【摘 要】
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齿科粘结剂是与修复树脂配套使用的材料,其被应用到齿科修复领域已有几十年的历史了,近些年来其综合性能有了很大提升。但是,随着自酸蚀粘结剂的出现,因其操作简单、抑制了术后敏感现象而广受医生和患者的欢迎。与全酸蚀粘结体系不同,自酸蚀粘结体系是靠自身的酸性成分对牙齿表面的玷污层进行酸蚀溶解,从而达到渗入牙本质小管并覆盖表面的目的。由于没有磷酸腐蚀,它在一定程度上保留了更多健康的牙齿组织,所以对牙髓的刺激性
【基金项目】
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项目《口腔组织修复用纳米材料及其临床引用技术研究》(项目编号 2016YFA0201702/ 2016YFA0201700);
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齿科粘结剂是与修复树脂配套使用的材料,其被应用到齿科修复领域已有几十年的历史了,近些年来其综合性能有了很大提升。但是,随着自酸蚀粘结剂的出现,因其操作简单、抑制了术后敏感现象而广受医生和患者的欢迎。与全酸蚀粘结体系不同,自酸蚀粘结体系是靠自身的酸性成分对牙齿表面的玷污层进行酸蚀溶解,从而达到渗入牙本质小管并覆盖表面的目的。由于没有磷酸腐蚀,它在一定程度上保留了更多健康的牙齿组织,所以对牙髓的刺激性大大降低。微渗漏是导致齿科修复失败的主要原因之一,粘结剂的存在增强了牙体与树脂的界面结合,可以有效缓解修复材料聚合收缩导致的微渗漏及二次龋齿的发生。但是,粘结剂还无法做到界面与牙体或树脂完全封闭的强度,进一步提高粘结剂的粘结强度是临床应用中广受关注的。本文主要采用键合的Zr O2、Si C、BN等无机填料来增强自酸蚀粘结剂的综合性能,取得的主要结果有:(1)用sol-gel法在氧化锆(Zr O2)表面包覆了一层二氧化硅(Si O2),制备了Zr O2@Si O2,然后使用硅烷偶联剂对其进行改性。将改性后的Zr O2@Si O2按照1 wt.%、2 wt.%、5 wt.%、10 wt.%的比例填充到自酸蚀粘结剂基体中,研究了不同填充量对粘结剂力学性能的影响。力学测试结果表明,当无机填料含量为2 wt.%时粘结强度最高,为31.63±1.53 MPa,相比于对照组提高了约78.8%。当填料含量为1 wt.%时压缩强度达到最高,为242.1±38.3 MPa,相比于对照组提高了约17.5%,填料量为2 wt.%时压缩强度也基本得到保持。此外,对粘结样品进行切片表征发现,粘结剂的存在明显缩小了修复体与牙齿之间的缝隙,有效减轻了术后微渗漏的发生。(2)对长度为10~50μm的碳化硅(Si C)晶须用硅烷偶联剂进行改性并用于填料。将改性后的Si C晶须按照不同的质量分数填充到自酸蚀粘结剂基体中,研究了填充量对粘结剂力学性能的影响,并与商用粘结剂3M/ESPE的性能进行了对比。结果表明,当填料含量为0.3 wt.%时粘结强度最高,为36.71±1.92 MPa,相比于未加填料的实验组提高了约107.6%。商用粘结剂3M/ESPE组的粘结强度为16.29±3.13 MPa,压缩强度为67.92±16.16 MPa。实验组粘结剂的性能要优于商用粘结剂。对进行粘结样本的切片进行表征也表明,粘结强度高的粘结剂组牙本质小管的封闭作用和预防微渗漏的效果较好。(3)首先使用sol-gel法制备了BN@Si O2,通过调控正硅酸四乙酯(TEOS)的用量控制Si O2的包覆厚度,包覆厚度分别为10 nm(A1)和3 nm(A2)。然后使用硅烷偶联剂对BN@Si O2改性。将改性后的BN@Si O2按照不同的质量分数填充到自酸蚀粘结剂基体中,研究了填充量及二氧化硅涂层厚度对粘结剂力学性能的影响。结果显示,两组都在填料量为0.5 wt.%时表现出了最佳粘结强度,当填料含量再增加时力学性能开始下降。A1组的最大粘结剂强度为28.18±1.90MPa,相比于对照组提高了48.2%,A2组的最大粘结强度为32.48±1.73 MPa,相比于对照组提高了70.9%,可见氮化硼表面二氧化硅涂层为3 nm时力学性能更好。选择力学性能较好的一组引入银抗菌粒子,制备了BN@Si O2@Ag。由抗菌测试结果可知,在添加Ag粒子前,抗菌率为89%,加入后抗菌率≥99.9%,结果表明,银粒子具有良好的抗菌性。
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