山药饮片质量标准研究

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山药为薯蓣科植物薯蓣(Dioscorea opposita Thunb.)的干燥根茎,具有补脾养胃、生津益肺、补肾涩精的功效[1]。山药的化学成分包括多糖、山药素类化合物、尿囊素、氨基酸、脂肪酸、微量元素、淀粉、蛋白质等,具有降血糖、降血脂、抗氧化、调节脾胃、抗肿瘤、免疫调节等药理作用。2015年版《中国药典》中收载山药的项目包括显微鉴别、薄层鉴别项,水分、总灰分、二氧化硫残留量、浸出物、酸不溶灰分测定项,暂无含量测定项,并且薄层鉴别以山药对照药材为参照,缺少特征性指标成分,该标准不能全面反映和控制山药的质量。目前,市场上的山药饮片以直径大小划分等级,因地域和生长环境的不同,其质量也存在着很大的差异。本课题通过查阅资料及对山药的化学成分进行研究,寻找合适的指标成分,建立山药的质量标准,包括薄层鉴别、含量测定、特征图谱等项目,并对山药的等级分类标准进行探讨,以期为中药材质量的合理评价提供科学依据。1.薄层鉴别方法:通过查阅资料及化学分离得到山药特征性指标成分山药素Ⅰ,选取山药素Ⅰ为指标成分,以硅胶为固定相,正己烷-乙酸乙酯-98%甲酸溶液(9:3:0.2)为展开剂,10%硫酸乙醇溶液为显色剂,建立了山药TLC鉴别方法。2.水分及重金属农残检查项:对70批不同产地和批次的山药进行水分测定,水分限度同2015年版《中国药典》:山药片(即鲜切片)水分不得过12.0%,毛山药片和光山药片同药材,即水分不得过16.0%。铅不得过0.27 mg/kg、镉不得过0.01 mg/kg、砷不得过0.31 mg/kg、汞不得过0.02 mg/kg、铜不得过6.93 mg/kg;黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1均不得检出;α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、p,p’-DDE、o,p’-DDT、p,p’-DDD、p,p’-DDT、五氯硝基苯均不得检出。3.HPLC特征图谱:色谱条件为:色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18(4.6x250mm,5μm);流动相:乙腈(A)-水(B),0-5min,35%(A);5-35min,35-55%(A);35-45min,55-90%(A);检测波长为275nm;柱温:30℃;流速:1.0m L/min;。供试品特征图谱中应呈现6个特征峰,以相应的峰为参照峰,计算各特征峰与S峰的相对保留时间,其相对保留时间应在规定值的±5%之内。相对保留时间规定值为0.40(峰1)、0.60(峰2)、0.62(峰3)、0.80(峰4)、1.00(峰5(S))、1.05(峰6)。4.总多糖含量测定方法:通过单因素实验建立了山药多糖提取方法及含量测定方法,采用紫外分光光度法测定,以葡萄糖为对照品,检测波长为490 nm,对不同产地和批次的山药饮片进行总多糖的含量测定。结果显示,不同产地和批次的山药多糖含量差异较大,含量范围为3.92%~30.63%。5.尿囊素HPLC含量测定方法:色谱条件:色谱柱:XBridge Amide(4.6 x 250mm,3.5μm);流动相:乙腈(A)-水(B),0-5min,90%(A);5-15min,90-88%(A);检测波长:210nm;柱温:35℃;流速:1.0m L/min;理论塔板数按尿囊素峰计算应不低于11000。尿囊素在27.5~220.0μg/m L范围内呈线性,方法的精密度、稳定性、重复性和、准确度良好。检测对70批山药饮片进行中尿囊素的含量测定,结果显示尿囊素范围在0.10%~1.10%。6.山药饮片等级标准:建立山药饮片等级分类标准,分为鲜切片、光山药片及毛山药片统货三个规格,鲜切片和光山药片根据其直径各自分为三个等级,毛山药统货不分等级。其中鲜切片为无硫烘干片,光山药片为干切片,包括斜切形和圆切形。对等级规格和多糖、尿囊素含量的数据进行相关性分析,几乎无相关性,因此等级标准仍按照性状、直径等传统的划分依据来制定。而本文制定的含量限度可用于判断饮片是否合格,只有符合质量标准的饮片才可进行等级标准的划分。
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