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近年来,利用生物质资源制备精细化学品和生物燃料成为了社会热点问题,通过解聚将生物质转化为化学品是生物质资源高值化利用的主要方法。生物质资源化利用有利于缓解能源危机和环境污染等问题。目前,生物资源利用主要包括纤维素、半纤维素和木质素的转化,前两者利用较为广泛,但由于木质素化学结构稳定且相对复杂,导致了其转化利用相对困难,通过催化解聚可选择性断裂某种特定的化学键,从而实现其定向转化为酚类等含氧化合物,因此,选择合适的催化体系是木质素定向解聚的瓶颈问题。本文以水滑石衍生的固体碱氧化物为催化剂,对木质素磺酸钙进行水热解聚。研究了反应体系中引入羟基化合物对水滑石前体生长过程中的调控规律。采用X射线衍射分析（XRD）、扫描电子显微镜（SEM-EDX）、红外光谱分析（FT-IR）、火焰原子吸收光谱分析（FAAS）、比表面积测定仪（BET）等手段对水滑石（NiMgFe-LDHs）及固体碱氧化物（NiMgFeOx）的晶相、形貌、官能团和孔道结构等进行表征分析。以木质素磺酸钙为原料,在水热反应体系中（乙醇-水为溶剂）重点评价了NiMgFe三元体系固体碱氧化物对木质素磺酸钙的解聚性能。通过优化反应工艺参数探索气、液和固三相产物分配规律,采用气相色谱-质谱联用（GC-MS）和溶胶凝胶色谱（GPC）对液相产物组成和固体残渣分析量分布进行分析进而研究液相产物选择性变化规律。对固体碱氧化物进行氧化再生,获得其循环使用方法。具体研究结果如下:（1）通过对水滑石前体制备过程进行优化,确定NiMgFe-LDHs最佳的制备工艺参数:pH=10,晶化温度180℃、晶化时间24 h、n（Ni+Mg）/n（Fe）=4,二价金属离子中n（Ni）/n（Mg）对水滑石的晶型影响较小。（2）添加不同羟基化合物有利于水滑石生长过程的调控,其中添加乙醇对水滑石粒径调控作用较好,最优条件下（pH=10、180℃、24 h、n（Ni+Mg）/n（Fe）=4、n（Ni）/n（Mg）=1/3、15 vol.%乙醇）NiMgFe水滑石的平均晶粒约为150 nm,且晶粒分散性良好。（3）NiMgFe-LDHs生长动力学曲线为“S”型。升高温度、增大金属离子比例、添加羟基化合物可使NiMgFe-LDHs成核期缩短、晶粒生长速率加快,其成核表观活化能En=11.85 kJ·mol-1及生长表观活化能Eg=65.58 kJ·mol-1。其中,在反应体系中,乙醇的加入可提高晶粒的分散性。（4）NiMgFe-LDHs最佳焙烧温度为600℃,与未添加羟基化合物的样品相比,生成的固体碱氧化物分散性良好,呈规则的片状结构;SEM-EDX表征表明活性金属分布均匀,NiMgFeOx-ET的比表面积为81.72 m2·g-1,孔径为17.94 nm,孔容为0.73 m3·g-1。（5）以不同二价金属比例和三价金属组成的固体碱氧化物对木质素磺酸钙进行水热解聚,其中,n（Ni）/n（Mg）/n（Fe）为1:3:1的三元固体碱氧化物催化活性最佳,在270℃、4 h和乙醇-水（65 vol.%乙醇）溶剂的条件下,液体产物收率为75.8%,固体残渣收率（包括未反应木质素磺酸钙和生成的焦炭）为19.7%,并约由4.5%的气体生成（主要为CO2）。对液相产物进行组成分析,主要为酚类化合物（苯酚类、愈创木酚类、紫丁香酚类）,其选择性高达78.7%。（6）反应后固体碱氧化物经氧化再生可进行循环使用,循环四次后液相产物收率仍达到70%以上,且再生后固体碱氧化物的晶相和金属赋存状态基本保持不变,证实本制备的固体碱氧化物具有良好的催化活性和稳定性。