Al2O3气凝胶是一种具有高比表面积、低密度、高孔隙率、轻质多孔的三维纳米材料,在保温隔热、催化剂、吸附和航天航空中具有广阔的应用前景。Al2O3气凝胶在900-1000℃性能较稳定,但随着温度的继续升高,Al2O3气凝胶会发生向α-Al2O3的相转变,此时Al2O3气凝胶多孔结构被破坏,其优异性能丧失。因此,找出有效可行的方法来提高Al2O3气凝胶的高温（≥1000℃）性能,阻止高温烧结和相变,并维持其高比表面积极为重要。目前Al2O3气凝胶的干燥方式大多采用超临界干燥,但超临界干燥制备的气凝胶成本高且风险性大;另外,Al2O3气凝胶在吸水受潮后保温隔热性能大大下降,这对气凝胶的运输、存储和使用等会带来较大的影响。本论文拟采用溶胶-凝胶和常压干燥制备Al2O3/Al2O3-SiO2气凝胶,在常压下获得具有耐高温（≥1000℃）的Al2O3/Al2O3-SiO2气凝胶。拟向Al2O3气凝胶引入硅,以增强气凝胶的骨架,提升气凝胶的高温性能（≥1000℃）;选取的甲基三乙氧基硅烷不仅可以作为硅前驱体,甲基三乙氧基硅烷中的甲基官能团还可赋予Al2O3-SiO2气凝胶疏水/超疏水性能,提升其耐水性能,有利于Al2O3-SiO2气凝胶的运输、存储和使用。以六水氯化铝（AlCl3·6H2O）为铝源,水和乙醇为共溶剂,环氧丙烷（PO）为凝胶网络促进剂,采用溶胶-凝胶法和常压干燥制备了完整块状的Al2O3气凝胶。研究了不同PO添加量和热处理温度对Al2O3气凝胶结构和性能的影响,探讨了Al2O3气凝胶的形成及保温隔热的机理。Al2O3气凝胶最佳合成配比为:n（AlCl3·6H2O）:n（EtOH）:n（H2O）:n（PO）=1:2.69:13.06:5.04,在此条件下可制备完整块状Al2O3气凝胶。此时,制备的Al2O3气凝胶的比表面积为642.54 m~2/g,孔径分布较窄且呈正态分布型,其平均孔径大小为5.12 nm,该条件下的导热系数为0.028 W/（m·K）;1200℃热处理后,Al2O3气凝胶以α-Al2O3和θ-Al2O3存在,比表面积为22.09 m~2/g,平均孔径为42.72 nm,此条件下气凝胶的导热系数为0.059 W/（m·K）,仍为介孔材料。以六水氯化铝（AlCl3·6H2O）为铝源、甲基三乙氧基硅烷（MTES）为硅源,采用溶胶-凝胶法和常压干燥制备了Al2O3-SiO2气凝胶,探讨了Al2O3-SiO2气凝胶的形成及保温隔热的机理。Al2O3-SiO2气凝胶最佳合成比例为:n（AlCl3·6H2O）:n（EtOH）:n（H2O）:n（PO）=1:2.69:13.06:2.52,以此制备铝溶胶;n（MTES）:n（EtOH）:n（H2O）=1:3:10.5,以此制备硅溶胶;n（Al）:n（Si）=1:3,以此制备Al2O3-SiO2气凝胶。在此条件下制备的Al2O3-SiO2气凝胶比表面积为681.32 m~2/g,孔径分布较窄且呈正态分布型,其平均孔径为3.46nm,此条件下气凝胶的导热系数为0.024 W/（m·K）,疏水角为141°。与Al2O3气凝胶相比,Al2O3-SiO2气凝胶的颗粒粒径更小,因凝胶骨架上的甲基基团使Al2O3-SiO2气凝胶具有疏水性/超疏水性。1200℃热处理后,Al2O3-SiO2气凝胶中莫来石相为主要的晶型,该温度下的气凝胶比表面积为144.52 m~2/g,导热系数为0.051 W/（m·K）,平均孔径约为23.57 nm,仍为介孔材料。Si的加入使得在高温过程中向α-Al2O3的相变受到抑制,Al2O3-SiO2气凝胶的高温稳定性得到提高;MTES因含有甲基官能团也可防止Al2O3-SiO2气凝胶吸水受潮后导热系数的剧增,有利于Al2O3-SiO2气凝胶的储存、运输和使用。