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本研究建立了一种简便、灵敏、快速,可同时测定粮谷中20种混合农药残留的分析方法。粮谷样品采用乙腈提取,分别经C18固相萃取柱、凝胶渗透色谱(GPC)和QuEChERS三种不同方法净化,气相色谱分离,并采用选择反应监测(SRM)模式进行测定。通过保留时间、选择离子及其相对丰度进行定性,采用外标法进行定量,旨在研究出一种理想的分析方法。从净化效果、基质效应、溶剂使用量、净化时间和农药回收率等因素对三种净化方式进行全面的对比。本实验采用的C18 SPE柱净化简便、高效,重复性高,但成本较高;GPC净化,净化效果好,但溶剂使用量大,回收率低;而QuEChERS净化,实验周期最短,溶剂用量最少,农药回收率高,但净化效果略差。经这三种净化方法得到的检测样液,采用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)在同一检测条件下,对农药回收率进行检验。检验结果表明:采用这三种方法净化,20种农药的线性范围在0.01μg/mL-0.2μg/mL时,线性相关系数均大于0.99。在0.01、0.05和0.2 mg/kg三个添加水平下,采用优化好的C18 SPE柱方法和QuEChERS方法净化,经检验大多数农药的加标回收率在70%-120%之间,相对标准偏差小于20%,能满足现有各国多农药残留准确度和精密度的检测要求。而采用GPC净化,20种农药回收率准确度不达标。综上所述,本实验的最佳净化条件为:1)C18 SPE柱净化:净化10.0 g粮谷样品,用20 m L乙腈预淋洗UniElut C18 SPE柱,当溶剂液面到达柱吸附层表面时,将该柱放至固定架上,下接鸡心瓶,移入萃取液,用20 m L乙腈洗脱,收集萃取液及洗脱液,在旋转蒸发器上浓缩至干(48℃,110 r/min)。冷却至室温后,用2 mL丙酮溶解定溶后检测。2)QuEChERS净化:净化10.0 g粮谷样品,使用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)粉50 mg、无水硫酸镁150 mg和C18粉50 mg。本实验确定的提取、净化和检测方法已经成为阳性样品确证的良好手段。两种净化方式已经成为辽宁出入境检验检疫局日常监测粮谷类食品中多农药残留的检测方法,取得了良好的效果,并得到了相关方的认可。