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本文以正硅酸乙酯为硅源,通过溶胶-凝胶工艺和常压干燥工艺成功制备出块状Si02气凝胶,较系统地研究常压干燥过程中的混合修饰剂表面修饰工艺及混合溶剂置换工艺,并采用差热-热重分析((DTA-TG)、红外光谱(FT-IR)、X射线衍射分析(XRD)、扫描电镜((SEM)、透射电镜(TEM)和BET吸附等测试手段对Si02气凝胶的表面基团、热稳定性、微观形貌和微观结构进行表征。实验结果表明：在最佳工艺条件下,采用TMCS/HMDSO修饰剂制备的SiO2气凝胶密度为0.1213g·cm-3,接触角为155°,比表面积为899.8m2.g-1,孔容为2.856cm3·g-1；最佳工艺条件下用HMDZ/HMDSO修饰剂制备的SiO2气凝胶密度为0.2752g·cm-3,接触角为129°,比表面积为766m2·g-1,孔容为1.9cm3·g-1；TMCS/HMDSO的修饰效果优于HMDZ/HMDSO混合修饰剂。适宜的低温热处理可改善气凝胶的孔结构,使其孔径分布均匀,所制备的Si02气凝胶疏水性耐热温度约为450℃。本文研究的混合干燥介质体系中,以正己烷／甲苯体系作为干燥介质制得的Si02气凝胶性能最优。在最佳工艺条件下,采用正己烷／甲苯体系制备的Si02气凝胶的密度为0.103g·cm-3,接触角为156°,比表面积为928.4m2·g-1,孔容为3.295cm3.g-1；正己烷／苯体系制备的密度为0.116g·cm3,接触角为152°,比表面积为906.8m2.g-1,孔容为2.797cm3.g-1；正庚烷／苯溶剂制备的密度为0.122g·cm3,接触角为143°,比表面积为891.5m2·g-1,孔容为2.881cm3.g-1；正庚烷/甲苯溶剂制备的密度为0.116g·cm-3,接触角为160°,比表面积为912.1m2·g1,孔容为3.353cm3·g-1。CaO或MgO的掺入会导致Si02气凝胶的比表面积及孔容有所降低,掺入物部分嫁接至网络骨架中,部分填充在气凝胶孔洞内。最佳工艺条件下,9.7%MgO/SiO2气凝胶的比表面积为824m2.g-1,孔容为2.168cm3·g-1；12.6%CaO/SiO2气凝胶的比表面积为812.8m2.g-1,孔容为2.338cm3.g-1；(3.8%MgO-6.7%CaO)/Si02气凝胶的比表面积为808.8m2.g-1,孔容为2.237cm3·g-1。气凝胶或复合气凝胶对酸性气体具有良好的吸附能力,它们对酸性气体的吸附效率为NO＞SO2＞H2S；纯疏水性Si02气凝胶以物理吸附为主,具有良好的循环使用能力；复合气凝胶存在物理吸附和化学吸附两种形式,具有吸附量较大、吸附稳定等优点,但需要吸附活化能,且重复吸附能力不高。