甲基丙烯酸甲酯（MMA）是制备有机玻璃（PMMA）和甲基丙烯酸高级酯的原料,由于其优异的性能和广泛的用途,已成为一种极具市场潜力的化工产品。本文对以甲醛和丙醛为原料制备MMA的工艺过程进行了研究。首先采用甲醛和丙醛液相缩合的工艺路线合成了中间体甲基丙烯醛（MAL）,得到纯度达99.8%的产品,并通过红外光谱进行了表征。确定了适宜的反应工艺条件:反应物摩尔比为1.1:1（甲醛/丙醛）,反应时间为50min,反应温度为46℃。在此条件下,丙醛转化率达99.8%,MAL收率91.2%。同时对反应机理进行了研究。其次,制备了用于MAL一步氧化酯化合成MMA的Pd系列催化剂,所用载体为SiO₂-MgO和CaCO₃。考察了反应时间、反应温度、醇醛摩尔比和催化剂加入量对MAL转化率和MMA选择性的影响。采用色谱标样对比法、气相色谱-质谱联用法,并结合工艺反应过程,对氧化酯化产物的组分进行了定性分析,确定了产物中存在的几种杂质分别为:甲基丙酸甲酯、3-甲氧基异丁酸甲酯、MMA二聚物。此前期工作包括催化剂的制备方法、合成反应条件的考察以及产物分析方法的确立,为下一步开发新型催化剂提供了必要的数据与参考。最后,对MAL一步氧化酯化制备MMA的反应过程进行了分析探讨。