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氢是宇宙中分布最广泛的元素,它构成了宇宙质量的75%,故氢能被称为人类的终极能源。同时水是氢的天然储存库,若运用太阳能光催化水分解制氢气,无疑是实现氢能开发最环保、最理想的途径,其引起了人们极大的关注。由于光生电子空穴对的复合,即便是光响应性能良好的单一半导体,其光催化效率依然较低。一般情况下,由高效的主光催化剂和适宜的助催化剂组合成的多组分光催化剂是实现高光催化活性的有效途径。负载在光催化剂上的助催化剂,既可以有效地捕获光产生的电荷,抑制电荷重组,为表面氧化还原反应提供精细的指定位点,又可以优化氢质子还原的动力学。本论文以光催化领域的助催化剂为研究对象,探索并合成具有低维纳米结构过渡金属磷化物非贵金属助催化剂,构建一系列由低维过渡金属磷化物修饰的具有纳米异质结的复合光催化剂,并用于可见光光催化水分解制氢。采用XRD、PL、N2吸附-脱附、SEM、TEM、FT-IR、UV-vis DRS、XPS和电化学等一系列表征技术探讨了制备工艺条件对光催化剂形貌、晶型结构、光学性质、电学性质和催化性能的影响,探索了助催化剂形貌和结构可控调变的方法和手段,阐述了复合光催化剂结构与性能之间的关系。主要研究成果如下:（1）0D/2D Ni2P量子点/红磷（red P）纳米片复合光催化剂:通过一锅水热法原位合成Ni2P量子点/red P纳米片复合光催化剂。详细考察了Ni2P量子点负载量对复合催化剂样品光催化产氢活性的影响。结果显示,在伴有420 nm滤光片的300W氙灯照射下,以甲醇水溶液为牺牲试剂,0.1Ni2P/red P表现出最高的产氢速率,达265.43μmol·g-1·h-1,比纯红磷提高了38.58倍,比负载1 wt%Pt的红磷高3.61倍。研究发现,具有2D各向异性的红磷纳米片具有高电子迁移率,较长的光生载流子寿命和高暴露的活性位点等新颖的电子结构和独特的理化特性,0D Ni2P量子点高度分散在红磷纳米片表面,为光催化反应提供大量的反应位点。在光催化反应过程中,在由n型Ni2P量子点和p型红磷纳米片所形成的p-n异质结内部电场的驱动下,Ni2P量子点的CB中的电子迅速转移到红磷纳米片上,然后将H+还原为氢气。p-n异质结的形成不仅有效降低光生电子-空穴的复合率,提高光催化活性,而且促使光生空穴从红磷纳米片迁移至Ni2P,抑制红磷的光腐蚀,提高复合催化剂的稳定性。（2）2D-0D层状Fe2P-Cd0.5Zn0.5S纳米粒子复合光催化剂:采用两步溶剂热法构建2D-0D层状Fe2P-Cd0.5Zn0.5S纳米粒子复合光催化剂,考察了Fe2P的不同含量对复合光催化剂性能的影响。结果显示,在伴有420 nm滤光片的300W氙灯照射下,以乳酸水溶液为牺牲试剂,13 wt%Fe2P-CZS表现出最佳制氢速率,为24.84 mmol·g-1·h-1,比CZS的活性高37.6倍。与颗粒Fe2P比较,厚度为3.1 nm的层状Fe2P展现出更优异的导电性和更低的过电势。层状Fe2P改性后的CZS不仅提高了其光响应能力,抑制其光生电子-空穴对的复合,而且还提升了光催化剂的氧化还原能力,从而使催化剂表现出更优异的光催化性能。（3）2D-1D超薄Fe2P纳米片-CdS纳米棒复合光催化剂:对原材料红磷进一步纯化处理,并采用溶剂热法制备了厚度约为1.41 nm的超薄Fe2P纳米片,并成功构建2D-1D超薄Fe2P纳米片-CdS纳米棒复合光催化剂。在乳酸水溶液体系中,测试Fe2P纳米片含量对复合光催化剂性能的影响。结果显示,在伴有420 nm滤光片的300W氙灯照射下,11 wt%Fe2P-CdS表现出最佳制氢速率,为207.82 mmol·h-1·g-1,是CdS的78.6倍。研究发现,超薄Fe2P纳米片修饰的CdS光催化剂为光催化产氢反应提供结构优势、光吸收优势以及还原动力学优势。其中大长径比的1DCdS具有优异的光吸收能力;Fe2P纳米片助催化剂因其超薄2D结构而具有较高的电子迁移率和暴露活性位点百分比;复合光催化剂的2D-1D异质结利于载流子分离;此外,Fe2P-CdS光催化剂具备更低的氢质子还原过电位,为产氢反应提供更好的还原动力学优势。（4）2D-0D Co2P纳米片-Cd0.5Zn0.5S纳米粒子复合光催化剂:采用简易的溶剂热法,成功合成形貌规整的Co2P纳米片,并通过调节原材料乙酸钴和红磷的摩尔比,考察了钴磷比对Co2P产物纳米结构的影响。通过两步溶剂热法,制备出0D CZS纳米颗粒-Co2P纳米片复合光催化剂。Co2P纳米片的引入促进了复合光催化剂的光吸收性能、提高了催化剂电导率、降低了其氢还原过电位。此外,Co2P纳米片与Cd0.5Zn0.5S纳米粒子之间形成的异质界面有效加快载流子的分离,促进了复合光催化剂的光催化活性。实验结果表明:13wt%Co2P（8）-CZS复合光催化剂表现出最高的产氢活性,为68.02 mmol·h-1·g-1,是CZS的103倍。（5）2D-1D Co2P纳米片-CdS纳米棒复合光催化剂:采用两步水热法构建了2D-1D Co2P纳米片-CdS纳米棒复合光催化剂,考察了Co2P含量对复合催化剂性能的影响。结果发现,2D Co2P纳米片的引入改善催化剂的光吸收性能,提高了载流子分离效率,降低了氢质子还原过电位。因此,2D-1D Co2P-CdS纳米复合光催化剂表现出较高的光催化活性,13wt%Co2P-CdS复合光催化剂的最高产氢速率为239.14 mmol·h-1·g-1,是CdS的90.5倍。