【摘 要】
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溴系化合物多为重要的精细有机化学品和阻燃剂,因其用途广泛而得到迅速发展。通过控制反应条件,让溴素对苯酚进行有选择性的定位溴化,分别生成高纯度、高收率的对溴苯酚和三
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溴系化合物多为重要的精细有机化学品和阻燃剂,因其用途广泛而得到迅速发展。通过控制反应条件,让溴素对苯酚进行有选择性的定位溴化,分别生成高纯度、高收率的对溴苯酚和三溴苯酚。详细考察了溶剂、反应温度、时间、各种物料配比对苯酚一元溴化和三元溴化的定位效应影响,分别通过正交试验确定了苯酚一元溴化和三元溴化的反应影响因素的主次和最佳反应条件。通过红外光谱、核磁共振、质谱和元素分析对三溴苯酚和对溴苯酚进行了结构表征,测定了三溴苯酚的熔点和溴含量,并利用气相色谱进行了纯度分析。苯酚一元溴化生成对溴苯酚的最佳反应条件为:乙酸乙酯作为溶剂,溴素与苯酚的物质的量比为1.1,溴与溶剂的质量比为0.59,苯酚与溶剂的质量比为1.04,反应温度-10℃,溴溶液滴加时间120 min。苯酚三元溴化生成三溴苯酚的最佳反应条件为:溴素与苯酚的物质的量比为3.1,二氯甲烷-水混合溶剂中二氯甲烷的体积百分比为40%,反应温度40℃,反应时间150 min。
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