金属陶瓷由于具有陶瓷的高强度、高硬度、耐磨损、耐高温、抗氧化和化学稳定性等特性常被用来制作工具材料和结构材料，同时由于引入的金属相带来了电磁性质，因此可用于电子工业生产电阻以及磁记录材料中。因此以纳米Fe、Co、Ni及其磁性合金作为金属相的金属陶瓷受到关注。本文以Al粉和Fe₃O₄粉为原料，通过机械力化学方法原位生成以Al₂O₃为壳层，包裹纳米Fe粒子芯核的复合粒子即核壳结构纳米Fe／Al₂O₃复合粉体，这种复合粉体中，由于Fe粒子嵌入到氧化铝基体中，因此可以避免纳米Fe粒子的团聚和氧化。本文采用的是热压烧结法制备烧结块体。经过对不同球磨时间复合粉体的XRD分析，选取了球磨时间为6小时的复合粉体作为烧结粉料。结合对粉体的DSC测试制定了初步的烧结工艺，研究了热压烧结致密化过程以及烧结工艺参数如烧结温度、升温速率、保温时间等对其致密度的影响。烧结过程中致密化问题是整个烧结过程中的重点，不过由于纳米颗粒易氧化易团聚的特性，复合粉末的致密化烧结显得比较困难。同时，考虑到尖晶石的形成对于材料的磁性能的影响，本文采用氩气气氛保护下的热压烧结法制得烧结块体。运用金相显微镜、SEM、TEM等手段从微观形貌方面对烧结体进行表征，进一步借助XRD来分析烧结体的物相成分，最终得到了优化的烧结工艺。本文还利用振动样品磁强计（VSM）测量了不同烧结工艺的烧结块体其矫顽磁力Hc、饱和磁化强度Ms等磁性能参数，探索了烧结工艺参数与磁性能参数之间的关系。