钼酸盐微/纳米材料具有优越的光学、电学、磁学性质,而且在激光施主材料、光学纤维、湿度传感器、发光材料、磁材料、催化材料、抗菌材料等方面具有广泛的应用前景。因此研究控制合成微/纳米级钼酸盐材料,探索钼酸盐性质与其尺寸形貌的依赖特性,开发钼酸盐新的应用领域,成为材料研究的热点方向之一。另外,我国的钼资源产量居世界第二位,利用这样的资源优势,开发研究新型的钼酸盐微/纳米材料,推动其在各产业领域中的应用,将具有十分重要的经济价值和社会价值。本论文中,我们通过微乳液法合成了一系列的钼酸盐微/纳米材料,研究了微乳液组成、反应温度、反应时间、热处理手段等条件对产物形貌和结构的影响,并对其形成机理和光学性能进行了初步探讨。主要的工作包括以下几方面:(1)首次用微乳液反应制备了系列钼酸盐(CaMoO4, SrMoO4, CaWO4, SrWO4)三维中空介晶材料。研究表明,钼酸盐的三维介晶结构是由非球形纳米粒子通过取向聚集机理自组装而成,除了内部的中空结构,组装单元的纳米粒子间也存在大量的孔结构,整个三维介晶具有较高的比表面积。进一步研究证明,我们制备的介晶是一种热动力学介稳态结构,当纳米粒子增大到一定程度,自组装所需的粒子间作用力不足以维持介晶的稳定,介晶结构破裂。我们的结果从实验上证明并完善了介晶的概念。(2)用微乳液法快速制备了钼酸钡(BaMoO4)三维树枝状晶体,从晶体结构、微乳液的组成、ω值、水溶液离子浓度和温度等因素考察了三维树枝状晶体快速形成的原因。进一步通过反应条件的控制,可以实现钼酸钡三维树枝状晶体到一维纳米棒再到零维纳米粒子的转变。通过对转变过程中钼酸钡晶体结构的表征和分析,证明过剩的晶格扭曲能量驱动了树枝状晶体的形貌转变。这种晶体形状由三维结构到一维结构到零维结构的转变尚属罕见。(3)用微乳液结合一定的热处理手段而形成的微乳液媒介法制备了多种金属钼酸盐微/纳米材料。用微乳液水热法制备了钼酸镉(CdMoO4)八面体微粒以及钴、镍、锌、铜钼酸盐的一维纳米材料;用微乳液超声法制备了钼酸铅(PbMoO4)类单晶粒子。(4)以钼酸镉八面体粒子作原位牺牲模板,通过简单的离子界面反应制备了硫化镉(CdS)的中空微笼。研究表明所得到的中空微笼是由纳米单元组装而成。改变不同的硫源,可以得到纳米粒子或纳米片组装而成的中空微笼。本实验首次采用具有规则形貌的金属盐粒子作为原位牺牲模板来制备中空多面体材料的方法具有很广泛的推广价值。