构筑具有特殊结构和优良性能的功能配合物，已经逐渐的成为配位化学、材料化学等领域研究的一个重要的课题。要想设计和合成一种新型的功能性金属配合物，选择合适的桥联配体和金属离子是必不可少的。然而，如何通过选择合适的桥联配体将金属离子以及共配体以特定的形态进行排列使之拥有期望的磁性和荧光性能依然是人们研究的一个热点和难点。叠氮由于具有丰富的配位模式和能够有效的传递磁性行为，在过去的二三十年里一直受到人们的广泛关注。本文采用水热合成的方法，选用含氮杂环和羧基的负电荷配体作为有机配体，过渡金属盐和稀土金属盐作为自旋载体，合成了一系列具有新型结构的金属配位化合物，并对其结构和部分性能进行了研究。具体如下：1、由于不同的3d金属离子具有不同的配位构型，因此可以很好地实现异金属叠氮配合物的识别和组装，通过选用吡嗪-2-羧酸和烟酸为共配体和过渡金属盐进行反应，合成了三种新型的3d-3d异金属叠氮配合物。在配合物2-A中，叠氮采用EE和EO模式，羧酸基团采取syn, anti的配位模式混合桥联成CoII和ZnII离子层，吡嗪基团和采用EE配位模式的叠氮混合桥联成蜂巢状的CoII离子层。磁性研究表明配合物2-A中存在明显的反铁磁性。配合物2-B与以前报道过的MnII离子配合物结构同构，但是由于引入的NiII离子存在明显的磁性轨道，使配合物2-B表现出不同的磁性行为。配合物2-C虽然与得到的同金属配合物结构同构，但是由于自旋中心的改变磁性预期会存在明显的差异。2、采用负电荷配体和金属盐进行水热反应合成了四种新型的金属配位化合物。在配合物3-A中，由于引入了另外一种有机配体咪唑，因此得到了混配体的金属配合物。在配合物3-C中，由于HNO3的引入，使8-羟基喹啉配体在反应过程中发生了原位硝化反应，得到了一种新型的有机配体5,7-二硝基-8-羟基喹啉。在配合物3-D中，甲酸阴离子采用anti-anti的配位模式桥联金属形成了配合物的一维链结构。