如今电力、石油和其他自然资源的短缺所造成的能源问题日益严重。超级电容器是一种新型的储能器件,具有高功率密度、长的循环寿命和快速的充电/放电能力等优点,对缓解能源危机有着极其重要的作用。而设计高性能超级电容器的关键在于电极材料的选择。氧化镍由于其理论比电容高(2584 F g^-1)、环境友好和毒性低等优点而被广泛研究,但NiO自身电荷转移电阻较高、导电性较差(1×10^-4S cm^-1),导致其实际比电容值远低于理论值。通过与电导率较高且结构稳定性好的材料进行复合是提高NiO综合性能的有效方法。硫（S）和硒（Se）作为氧（O）的同族元素,具有比氧更大的核电荷数、电子层数、原子半径,以及更低的电负性。因此,相对于过渡金属氧化物,过渡金属硫化物和硒化物具有更高的导电性和可逆性。将硫化镍、硒化镍与NiO进行复合,通过杂质能带的引入,从而提高复合材料的导电性和比电容。此外,微波法具有绿色无污染、加热速度快和无需后处理的优点,比传统方法（如水热法、溶剂热法、溶胶-凝胶法等）,更为省时、节能、高效。因此,本文采用微波法来制备镍基氧族纳米复合材料。主要工作如下:（1）选择石墨为导热层,六水合硝酸镍（Ni（NO₃）₂·6H₂O）为前驱体,硫粉为硫化剂,通过微波法成功制备了NiO/Ni₃S₂@石墨纳米复合材料并对其结构进行了表征。探究了不同投料比、微波时间和微波功率对纳米复合材料电化学性能的影响。结果表明:石墨:Ni（NO₃）₂·6H₂O:硫粉的投料比为50:40:20（单位:mg）,微波时间为60 s,微波功率为800 W时电化学性能最佳。此时在1 A g^-1电流密度下的比电容为768F g^-1,且在1000次充放电后维持初始比电容的90%。组装的NiO/Ni₃S₂@石墨//AC不对称超级电容器（ASC）在28.86 Wh kg^-1的能量密度下实现了770 W kg^-1的高功率密度,且经过2000次循环后仍维持初始比电容的80%。（2）为了提高NiO/Ni₃S₂@石墨电极材料的循环稳定性,以碳纳米管（CNTs）为导热剂,Ni（NO₃）₂·6H₂O为前驱体,硫粉为硫化剂通过微波法成功制备了NiO/NiS@CNT纳米复合材料并对其结构进行了表征。探究了不同投料比、微波时间和微波功率对纳米复合材料电化学性能的影响。结果表明:CNT:Ni（NO₃）₂·6H₂O:硫粉的投料比为30:50:25（单位:mg）,微波时间为60 s,微波功率为1000 W时电化学性能最佳。此时在1 A g^-1时具有809.7 F g^-1的高比电容,并且在5 A g^-1下经过20000次循环后表现出100%的比电容保持率。组装的NiO/NiS@CNT//AC ASC能够在10000次循环后保持稳定,同时在29.87 Wh kg^-1的能量密度下实现了800 W kg^-1的高功率密度。（3）为了进一步提高镍基电极材料的综合性能,选择硒粉为硒化剂,CNTs为导热剂,Ni（NO₃）₂·6H₂O为前驱体,乙二胺和乙二醇为溶剂,通过微波法成功制备了NiSe₂@CNT纳米复合材料并对其结构进行了表征。探究了不同投料比、微波时间和微波功率对纳米复合材料电化学性能的影响。结果表明:CNT:Ni（NO₃）₂·6H₂O:硒粉的投料比为20:40:20（单位:mg）,微波时间为120 s,微波功率为1000 W时电化学性能最佳。此时在1 A g^-1时具有980.5 F g^-1的高比电容,并且5 A g^-1下经过9000次循环后表现出82%的比电容保持率。组装的NiSe₂@CNT//AC ASC能够在5000次循环后保持初始比电容的83%,并且在25.61 Wh kg^-1的能量密度下实现了810 W kg^-1的高功率密度。（4）为了克服粘结剂对电极材料性能的影响,探究利用微波一步法制备超级电容器电极。以碳纤维布（CFC）为集流体和导热剂,Ni（NO₃）₂·6H₂O和四水合醋酸锰（Mn（CH₃COO）₂·4H₂O）为前驱体,通过微波法成功制备了NiO/MnO₂@CFC无需粘结剂的电极材料并对其结构进行了表征。探究了不同投料比、微波时间和微波功率对纳米复合材料电化学性能的影响。结果表明:Ni（NO₃）₂·6H₂O:Mn（CH₃COO）₂·4H₂O的投料比为10:1.5（单位:mg）,微波时间为60 s,微波功率为800 W时电化学性能最佳。此时在1 A g^-1时具有678 F g^-1的高比电容,并且在2000次充放电后维持初始比电容的88.4%,说明MnO₂纳米颗粒的引入有效提高了电极材料的循环稳定性。组装的NiO/MnO₂@CFC//AC ASC在20.87 Wh kg^-1的能量密度下实现了850W kg^-1高功率密度,且经过1000次循环后维持初始比电容的92%。