自1972年Fujishima和Honda在Nature上首次报道用二氧化钛单晶电极作为光催化剂分解水制氢气以来，纳米二氧化钛（TiO2）的制备、结构、性质、表征及其应用的研究工作日益成为人们研究的热点，并得到了广阔的发展。TiO2具有化学稳定性好、无毒、使用寿命长和耐腐蚀性等优点，已经在废水处理、光催化抗菌以及气体、液体污染物降解方面显示出巨大的应用潜力。但锐钛矿TiO2的禁带宽度约为3.2 eV，其对应的吸收波长为387nm，需要较高能量的紫外光（占太阳光5％）来激发，不能有效利用太阳能。同时，其电子-空穴对复合几率较高，导致它的光催化降解活性偏低。为了克服TiO2以上的不足，科学家采取了很多有效的方法来改变其光吸收性质，主要包括：纳米TiO2的掺杂、贵金属沉积、形成复合氧化物以及表面光敏化等，从根本上提高了TiO2对太阳能的利用效率，进而提高了其光催化活性。 本文通过硼酸诱导的超声喷雾法成功制备出了一系列金属氧化物空心球（TiO2，ZrO2，SnO2，Fe2O3和Co3O4）。并对所制备的金属氧化物空心球进行了XRD，TEM，BET，XPS，UV-vis漫反射以及光催化活性表征。实验结果表明：TiO2空心球的比表面积与TiO2实心球相比有了很大的提高。硼酸的存在不仅有助于金属氧化物空心球的形成，还可以提高TiO2空心球的光催化性能。从TiO2空心球的XPS分析可以看出：B元素掺杂到TiO2的晶格之中，形成了B-O-Ti结构，致使TiO2空心球的能带发生了蓝移，增强了其在紫外光下的氧化能力。以罗丹明B为目标污染物，相对于TiO2实心球光催化剂，TiO2空心球在模拟太阳光照射下的光催化性能增强。 虽然TiO2空心球在模拟太阳光下对目标污染物罗丹明B有比较好的光催化活性，但它只能被太阳光中的紫外光激发，太阳能利用效率比较低。本文进一步通过超声喷雾法制备了具有可见光活性的WxTi1-xO2固溶体微球光催化剂，并对固溶体进行了XRD，SEM，TEM，BET，XPS，UV-vis漫反射以及光催化活性表征。实验结果表明，WxTi1-xO2固溶体微球对光的响应范围拓展至可见光区域，并能在可见光条件下有效光催化降解罗丹明B。本文分析了固溶体可能的催化反应机理。