近几十年来,过渡金属氰化物由于它们在离子和电子传递性能领域、电致显色、电荷存储、Cs+的分离和转移、储氢能力、腐蚀防护和光诱导磁性的广泛应用唤起了人们更大的研究兴趣,其中用钴的普鲁士蓝类配合物进行电极改性是非常优越的,它们在抗坏血酸、烟硝酸盐、肼、对氯苯酚、还原酶中有极好的电催化活性。但是,目前对钴铁氰化物修饰电极的研究还远远不够,因此,本论文分别通过水溶液法、微乳液法和胶束模板法合成了CoHCF纳米材料,利用各种手段对材料的形貌、组成和结构进行了表征,然后通过循环伏安法对所有合成的材料修饰的电极分别进行了电化学性质的研究：1.我们应用水溶液法合成了CoHCF纳米材料,研究了反应物浓度比对产品的形貌尺寸和化学组成的影响,制备了直径为几到几十纳米的CoHCF材料。采用了透射电镜(TEM)、X射线能量色散谱(EDX)、红外光谱(IR)、X-射线衍射(XRD)对产物进行了表征。然后应用循环伏安法分别测定了它们在LiCl、 NaCl、 KCl、RbCl、CsCl和NH4C1中的电化学性质,发现样品A-C在六种研究的电解质溶液中均有一对氧化还原峰,归属于Fe(CN)62+/Fe(CN)63+的氧化还原过程。阳离子在不同的样品有不同的扩散次序,可能是因为不同样品晶格孔道尺寸不同,以及阳离子的有效水合离子半径在不同样品中不同等因素的影响。同时研究了相同阳离子(钾离子)、不同阴离子(硫酸根、氯离子、硝酸根、醋酸根和碳酸根)电解质对CoHCF修饰电极上电化学反应的影响。结果表明研究的几种阴离子对三种样品的电化学性质基本没有影响。三种样品在我们研究的电解质溶液中均有比较好的电化学行为,但是样品的稳定性均不是很好。2.应用双2-乙基己基丁二酸酯磺酸钠(AOT)的反相微乳液我们合成了一系列含K+和Cs+的Co-Fe普鲁士蓝类似物(CoHCF)。通过改变水与表面活性剂的物质的量之比(w值)我们得到了不同组成、结构和形貌的钴-铁氰化物(CoHCF)。通过透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、X射线能量色散谱(EDX)、红外光谱(IR)、X-射线衍射(XRD)对产物进行了表征。应用循环伏安法分别研究了CoHCF修饰电极在LiCl、NaCl、KCl、RbCl、CsCl和NH4Cl中的电化学性质。发现几种样品在六种研究的电解质溶液中也均有一对氧化还原峰,阳离子在不同的样品也有不同的扩散次序。Rb+、Cs+和NH4+在CoHCFs修饰电极中的扩散速率较慢,可以归因为Rb+、Cs+和NH4+与CoHCF形成较强的结合键。反相微乳液制备的样品(A-H)在我们研究的电解质溶液中均有比较好的电化学稳定性,只有在NH4+中进行多次循环伏安时峰形变差。而水溶液法制备的样品(I)在所研究的电解质溶液中进行反复的循环伏安时峰形均变差。另外三个样品(A、B和C)在进行循环伏安测定时有颜色的改变。3.应用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的反胶束溶液我们合成了一系列含K+和Cs+的CO-Fe普鲁士蓝类似物(CoHCF).通过改变反应温度和反胶束溶液中乙醇的含量,我们得到了不同组成、结构和大小的钻-铁氰化物(CoHCF),并通过透射电镜(TEM)、X射线能量色散谱(EDX)、红外光谱(IR)、X-射线衍射(XRD)。应用循环伏安法研究了研究了COHCF修饰电极在LiCl、NaCl、KCl、 RbCl、CsCl和NH4Cl中的电化学性质。发现在CTAB的反胶束溶液中制备的样品(A-D)在六种研究的电解质溶液中均有两对氧化还原峰,分别归属于M2CoⅡFeⅡ(CN)6和MCo1.5ⅡFeⅡ(CN)中的Fe(CN)62+/Fe(CN)63+的氧化还原过程。阳离子在不同的样品也有不同的扩散次序。在我们研究的电解质溶液中,所有样品(A-E)只有在NaCl和KC1中有较好的氧化还原峰,在其它的电解质中氧化还原峰均较差。该体系所有的样品在相同K+、不同阴离子电解质溶液中均有与在KCl中相同的氧化还原峰,只有在CO3-中无氧化还原峰。