本文以硫脲为掺杂剂，采用溶胶-凝胶法合成了掺S的二氧化钛催化剂。研究了焙烧温度和掺杂量对掺S的二氧化钛光催化降解活性的影响。X射线衍射（XRD）、固体紫外漫反射光谱（DRS）等分析发现最佳焙烧温度是500℃，最佳加入量是18％，制备的催化剂中TiO₂以锐态矿相的形式存在，平均晶粒尺寸在10nm左右；S掺杂使TiO₂光催化剂的吸收范围拓展到可见光区，从而提升了其在可见光区的光催化活性。当S-TiO₂质量分数为18.0％，焙烧温度为500℃时，吸收带边达到550nm左右，可见光催化降解L-酸的去除率达到66.6％。S_2p的高分辨XPS研究表明催化剂的表面S是以S⁶⁺和S⁴⁺形式存在，而体相内S主要是以S^2-存在。推断掺杂催化剂是S⁶⁺、S⁴⁺和S^2-阴阳离子共掺杂的催化剂。以自制掺S的TiO₂催化剂为光催化剂，以1-萘酚-8-磺酸和β-萘酚溶液的光催化降解为模型反应，进行光催化反应的研究，研究了反应物浓度、溶液初始pH值、光源等条件对光催化降解反应的影响，并对溶液的降解过程进行了初步研究。