本文以双水草酸、单水氢氧化锂和硼酸为原料,采用固相法合成LiBOB粉末。采用TG-DTA分析反应过程,XRD进行物相分析,优化了合成工艺。并用FTIR、SEM等表征了优化工艺合成的样品。在此基础上初步探讨了LiBOB的提纯。比较了重结晶法和溶剂热法两种提纯方法。并通过检测合成的LiBOB粉末的溶解性和电导率、水含量和酸值及贮存性能评价了LiBOB的品质。研究发现,采用草酸、氢氧化锂和硼酸为原料,控制反应温度和时间通过固相法可直接合成LiBOB粉末。其原料最优摩尔比为:H₂C₂O₄·2H₂O∶LiOH·H₂O∶H₃BO₃=2∶1∶1;以乙醇为助磨剂湿法研磨完成混料和物料粒径细化;合成分为两个阶段,反应温度和反应时间为:（90～110）℃/ （2～3）h+（220～240）℃/（4～6）h。XRD证明优化工艺合成的样品为LiBOB;FTIR红外吸收峰与LiBOB特征吸收峰一致,验证了优化工艺的合理性;LiBOB颗粒团聚在一起形成块状体,颗粒粒径分布在0.5～2.5μm。以乙腈为有机溶剂提纯LiBOB,对比分析了重结晶法和溶剂热法。结果发现,LiBOB在乙腈中溶解度不够,导致重结晶法收率很低,浪费大量溶剂;较高温度条件下溶解的溶剂热法提纯的LiBOB样品XRD衍射峰宽化,提纯效果不佳。合成的LiBOB在几种常用有机溶剂中的的溶解性和电导率有待改进。样品经240℃处理一定时间后,失重约3.789%;延长处理时间后水含量降低趋势趋缓;每摩尔LiBOB酸含量为1.078×10-3mol;LiBOB短时间与空气接触稳定性良好,长期接触空气会吸湿变质。