川乌、附子为常用的毒性中药,一般炮制后入药,其饮片质量的优劣直接关系到临床用药的有效性和安全性。川乌和附子均来源于毛茛科植物乌头Aconitum carmichaeliiDebx.,川乌为其干燥母根,附子为其子根的加工品；生川乌有大毒,炮制后的制川乌性味辛、苦,热,具有祛风除湿,散寒止痛的功效。附子的加工品黑顺片可直接入药,其性味辛、甘,大热,具有回阳救逆,补火助阳,散寒止痛的功效。两者药用部位、炮制方法、药性、功效有明显的区别,不应混用。目前,关于制川乌、黑顺片的研究很多,但市售制川乌、黑顺片质量情况未见报道。故本研究收集全国七个大区20余省市的制川乌45批次、黑顺片63批次(黑25是按照天津炮制规范炮制的淡附片,故舍去。)分别进行传统性状和现代检测相结合的多指标质量考察,全面了解川乌和附子市售饮片的质量现状,找出存在的问题,分析两者物质基础的差异,并分析传统外观性状颜色与炮制过程中成分变化的相关性,为制定川乌和附子专属性质量标准提供科学依据。观察并记录制川乌、黑顺片的外观性状,设定对照饮片,将其他样品外观性状观察结果与对照饮片进行比对,仅有10批次制川乌与对照饮片的外观性状相近,另外34批饮片在质地、形状、颜色等方面均与对照饮片相差甚远,观察可能为毛茛科植物乌头子根的加工品；43批次黑顺片外观性状与对照饮片相近,其余9批次在外观性状各个方面尤其是颜色与对照饮片相差甚远。采用高效液相色谱法测定市售制川乌、黑顺片中3种双酯型生物碱总量和3种单酯型生物碱总量。市售45批制川乌饮片3种双酯型生物碱总量均小于0.040%,符合《中华人民共和国药典》(以下简称《药典》)规定；3种单酯型生物碱总量不在《药典》规定的0.070%-0.15%范围内的共33批,约占总批次数3/4,其中31批单酯型生物碱总量小于0.070%,2批次大于0.15%,结合外观性状麻舌感观察结果分析市售制川乌存在炮制过度的现象；62批市售黑顺片饮片中有10批次生物碱含量未在《药典》规定的范围内。其中有6批次(黑13、黑26、黑51、黑54、黑55、黑56)双酯型生物碱总量超出《药典》规定的0.020%限量要求,有4批次(黑34、黑45、黑49、黑57)单酯型生物碱总量未达到药典规定的0.010%要求。综合外观性状观察结果发现市售制川乌、黑顺片质量参差不齐,结合产地调研结果,确定34批次制川乌与对照饮片外观性状相差甚远的原因为：小附子炮制加工品代制川乌。采用CM-5分光测色计测定市售制川乌、黑顺片的颜色,市售制川乌中p值的范围为37.81-48.49,a*值的范围为4.39-7.02,b*值的范围为13.29-19.72,E值范围为：40.77-52.42；市售黑顺片中L*值的范围为63.98-78.48,a*值的范围为1.34-4.73,b*值的范围为9.79～16.64,E值范围为：65.31-79.43。市售制川乌、黑顺片颜色值L*a*b*值及E值均不相同,因此可根据颜色测定值所在范围对制川乌、黑顺片进行区分。研究表明中药在炮制的过程中颜色变化与美拉德反应有关,为更全面的了解美拉德反应与炮制的关系,本章节测定了不同煮制与蒸制时间下制川乌中5-HMF的含量及类黑素的吸光度。采用紫外-可见分光光度计测定制川乌、黑顺片中类黑素吸光度,用吸光度间接表征其含量；采用HPLC测定5-羟甲基糠醛含量。对照饮片黑顺片中检测不到5-HMF的含量,对照饮片制川乌中检测到5-HMF含量为48.78μg/g,市售黑顺片中有23批检测不到5-HMF的含量,占样本数的56.10%,其他18批中5-HMF的含量均在0～20μg/g范围内。市售制川乌中有2批检测不到5-HMF的含量,其他9批中5-HMF的含量均在0～70μg/g范围内；市售黑顺片中类黑素402nm下吸光度均在0.040以下,市售制川乌中类黑素402nm下吸光度均在0.170～0.898范围内,市售黑顺片与制川乌中美拉德反应产物5-HMF、类黑素存在显著性差异,从另一方面说明制川乌、黑顺片物质基础存在差异。采用SPSS 20.0分析美拉德反应特征性产物5-羟甲基糠醛和类黑素含量与颜色之间的相关性,结果显示市售、自制制川乌饮片颜色与5-羟甲基糠醛和类黑素P值均大于0.05,无统计学意义。美拉德反应可能在一定程度上能够影响制川乌的颜色,但并不是颜色的唯一决定因素,在制川乌炮制过程中可能发生了其它的与颜色变化相关的反应。采用超高压液相与线性离子阱轨道组合高分辨质谱联用技术系统分析乌头母根、子根及其临床常用炮制品制川乌、黑顺片中的化学成分。生川乌中检测到272个成分,制川乌中检测到275个成分；生附片中检测到181个成分,黑顺片中检测到150个成分,根据相关发表文献及massbank数据库,对比碎片离子的分子量,鉴定出生川乌中77个成分,制川乌中71个成分；生附片中66个成分,黑顺片中56个成分。其中生川乌与制川乌共有成分172个,炮制后成分消失100个,新增成分103个；生附片与黑顺片共有105个成分,炮制后成分消失76个,新增成分45个；生川乌与生附片共有122个成分,生川乌特有成分150个,生附片特有成分59个；制川乌与黑顺片共有107个成分,制川乌特有成分168个,黑顺片特有成分43个,这些特有成分可能是川乌、附子药效差异的原因,需要近一步药理与细胞实验研究证实。综上所述,本研究从多方面对市售制川乌、黑顺片进行了质量考察,找出市售制川乌、黑顺片存在的问题,分析两者物质基础的差异,为临床制川乌、黑顺片的辨别及应用提供方法与依据。