茶籽主要化学成分的绿色提取技术研究

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本文在综述了茶籽中的化学成分及它们在各领域的应用、检测、提取和纯化的基础上,以茶树籽为原料,主要提出了茶树籽绿色提取的新技术路线,其主要特点是在整个提取过程中不使用有机溶剂,与传统综合提取方法相比,降低了对环境的危害。具体方法是先用超临界CO2萃取法提取茶籽油,对提油后的茶渣用70%乙醇提取茶皂素,最后再对提取茶皂素之后的茶渣利用水提醇沉法提取茶多糖。本文进行的实验的研究结论如下:(1)茶树籽油的提取中,以有机溶剂浸提法为对照,和超临界CO2萃取法提取茶籽油的理化性质进行比较。对两种方法不同萃取条件的单因素和正交优化实验进行实验,探讨萃取茶籽油的较佳条件和工艺参数,同时分析了茶籽油的重要理化指标,并利用GC-MS分析了茶籽油的脂肪酸组成,为工业化生产打下条件。单因素结果的基础上进行正交实验,得出有机溶剂(石油醚)较佳组合为:浸提温度为50℃,浸泡时间为3.0h,料液比为1:4,提取率为34.59%。超临界CO2流体萃取正交实验极差分析结果表明,各因素对茶籽油提取率影响大小顺序为:萃取压力>萃取温度>萃取时间>CO2流量。超临界CO2法萃取茶籽油各因素较佳的水平组合为A2B3C1D2,即萃取压力25Mpa,萃取温度45℃,萃取时间45min, CO2流量18L/h,萃取率为34.77%。GC-MS分析结果显示:用超临界CO2法萃取的茶籽油具有较高的碘值,较低的过氧化值和酸值。脂肪酸组成分析结果显示,超临界CO2法萃取的茶籽油不饱和脂肪酸含量高于石油醚萃取的茶籽油。加热实验中,两种方法提取的茶籽油均有较好的抗氧化能力。比较两种方法的优缺点,得出以下结论:从茶籽油的直接食用安全性,对环境的伤害度及综合利用角度考虑,超临界CO2提取茶籽油具有显著的优点。但是茶籽油的有机溶剂提取法也具有提取成本低的特点。(2)茶皂素的提取和分析。对提完茶籽油后的茶籽残渣采用不同浓度的乙醇提取茶皂素,用香草醛-硫酸法测定茶皂素含量,方法为取稀释液1m1,加入2.5m18%的香草醛溶液和2.5m177%的硫酸溶液,于452.5nm处比色。得出较佳的提取茶皂素的条件为:在提取温度为60℃时,茶皂素提取的最佳工艺参数为:乙醇质量分数70%,料液比1:7,提取时间3小时,提取次数1次,在最佳工艺条件下,皂素粗品的提取率为8.66%。(3)茶多糖的提取和定量分析方法研究。采用苯酚-硫酸法测定茶籽多糖的含量。经过实验,得出茶籽多糖含量测定的比色分析法为:取供试液适量,加6%的苯酚溶液1.0mL,置冰水浴中,加硫酸5.0mL,摇匀,100℃水浴10min,取出,流动自来水冷却至室温,于490nm处测定吸光度。该方法展现出了良好的稳定性和精密度。取经过70%乙醇提取茶籽皂素的茶籽渣,提取茶籽多糖,正交实验设计结果表明,茶籽多糖较佳的提取组合是提取温度60℃,料液比1:20,提取时间3h,提取率为7.34%。加入5倍浓缩多糖液体积的95%乙醇进行沉淀,得到灰白色茶多糖粗品。(4)经过上述最优条件提取茶籽油、茶皂素、茶多糖,茶籽的综合提取率为44.79%
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