社会工农业生产的迅速发展带来了一系列的环境污染问题，工农业废水和生活污水的排放，致使饮用水安全成为现今人类面临的严峻挑战之一。水中重金属离子因难以降解而在水环境和动植物体内逐渐积累，最终进入人体产生毒性效应，导致各种疾病的发生。因此，发展高效去除和检测饮用水中重金属离子的技术至关重要。微纳分级结构材料由于具有微米级和纳米级材料的双重优点，它们的纳米级组成单元具有超大的比表面积和丰富的与重金属离子相互作用的活性位点，其微米级的结构使得它们具有较佳的机械性能以及易于分离等，使其在水中重金属离子的去除和电化学检测方面展现了广阔的应用前景。目前应用微纳分级结构材料吸附去除和电化学检测水中重金属离子的报道中，微纳分级结构材料与重金属离子之间的相互作用机制仍不明确。而这种作用机制的研究有助于设计高性能纳米吸附剂以及揭示纳米结构材料增强电化学响应的本质。同时，如何提高电化学方法检测重金属离子的选择性和灵敏度仍然是一个挑战。针对上述关键科学问题，本文制备了多种新型的对重金属离子能够有效富集的微纳分级结构材料，并将微纳分级结构材料的吸附性能与电化学检测有机结合，提高了电化学检测的选择性和灵敏度。本论文开展的主要研究工作如下:　　 一、制备了新型三维类棉花糖状CuO微纳分级结构材料并实现了对水中As(Ⅲ)的高效去除。与其它纳米结构CuO相比，类棉花糖状CuO在吸附水中As(Ⅲ)方面具有快速的吸附动力学和超大的吸附容量。研究结果表明，类棉花糖状CuO对水中As(Ⅲ)的吸附是一个氧化并伴随着吸附的多级过程，而这种多级的吸附过程是导致其具有较大吸附容量的主要原因。　　 二、从选择性的角度，基于微纳分级结构的花状镁铝插层双氢氧化物对重金属离子的不同吸附机理实现了对水中Cd(Ⅱ)选择性电化学检测。花状镁铝插层双氢氧化物修饰电极稳定性高，抗干扰能力强，在实际水样的检测中，回收率结果较好。相比于层层自组装和生物方法来实现选择性的修饰电极，该方法更加简单，有望用于实际水样的检测。　　 三、应用非导电微纳分级结构的硅酸镁空心球，实现了对水中四种重金属离子的单独和同时高灵敏检测，并发现了重金属离子间有趣的相互干扰现象。硅酸镁空心球修饰电极电化学响应效果好，稳定性高，所得到的检测下限低于世界卫生组织规定的饮用水中重金属离子的标准。我们提出了微纳分级结构材料的吸附性能与电化学响应之间的关联机制，为发展新型不导电纳米材料在重金属离子电化学传感领域中的应用提供了新的思路。