以制备导电性好、稳定性佳、绿色无污染、同时兼具催化与传感性能的的新型修饰电极为目的,本硕士学位论在不导电的聚酰亚胺（PI）中分别掺入还原氧化石墨烯（rGO）或多壁碳纳米管（MWCNTs）,得到了导电的rGO/PI或MWCNT/PI基底电极;然后在该电极上采用不同电化学方法制备了几种不同的纳米复合材料,从而制得了在催化析氢、光电催化与传感检测方面有广泛应用前景的修饰电极。工作中,采用欠电位沉积法（UPD）、电流^时间法曲线法（i^t）、脉冲电沉积法（PED）以及循环伏安法（CV）制备了相应电极。采用扫描电镜（SEM）、X射线光电子能谱（XPS）、X射线衍射（XRD）、开路电位^时间曲线法（OCP^t）等系统表征了所制备修饰电极的形貌、结构、催化与性能。主要内容如下:1.Pt@Te-r GO/PI修饰电极的制备及其在电化学催化析氢中的应用。本工作在rGO/PI基底电极上合成一种新型Pt@Te纳米催化剂。首先,用电化学沉积方法在rGO/PI基底上沉积不同形貌、表面积较大的Te,获得了初级产物Te-rGo/PI。其次,基于在Te-rGo/PI直接用电化学沉积法制备Pt效率较低的问题,改用UPD法在Te-rGo/PI上沉积Pb,从而制得Pb@Te-rGO/PI过渡产物,该过渡产物保留了Te-rGo/PI形貌丰富、表面积较大的特点。最后,通过化学氧化置换法,采用H2PtCl6将Pb@Te-rGO/PI表面的Pb溶解继而用Pt取代,制得了Pt@Te-rGO/PI复合物。Pt@Te-rGO/PI复合物因预先沉积Te结构丰富、表面积较大的诱导作用,依然保留表面积较大的特点,从而降低了Pt的用量。最后,将Pt@Te-rGO/PI作为工作电极在0.5 mol/L H₂SO₄中研究了其催化析氢行为。与单独Pt纳米粒子催化剂相比,Pt@Te催化剂（实际组成为Pt@Te-rGO/PI）不但大大减少了Pt的用量而且拥有良好的HER活性和稳定性。研究发现其析氢过电位可低至0.1 V,塔菲斜率为55 mV dec-1,意味着Pt@Te-rGO/PI的HER机理为Volmer-Heyrovsky过程。2.脉冲电沉积法制备Cd-MoTe₂-MWCNTs/PI修饰电极及其光电性能研究。采用PED法,在羧基化MWCNTs/PI表面制备了Cd修饰的MoTe₂纳米半导体,从而制得了Cd-MoTe₂-MWCNTs/PI修饰电极。实验中,首先使用CV法研究了Cd、Mo、Te单一组分的沉积电位,通过调节三种元素的沉积电位与时间,在MWCNTs/PI表面可以得到不同化学计量比的Cd-MoTe₂;在交替黑暗与光照条件下,用OCP^t法研究了Cd-MoTe₂-MWCNTs/PI修饰电极的光电响应,结果表明Cd-MoTe₂-MWCNTs/PI具有非常好的p型半导体性质;这种简单的PED方法制备的Cd-MoTe₂-MWCNTs/PI有望应用于薄膜太阳能电池以及其它光电化学反应电池的拓展。3.CV法在rGO/PI表面制备CoO_x及其对NaNO₂检测应用研究。采用CV法,在rGO/PI基底电极表面制备了纳米半导体CoO_x,获得表面结构为完美花瓣状纳米片（CoO_x-rGO/PI）修饰电极,并用SEM、XRD、XPS、CV、i^t等方法对修饰电极进行了形貌特征、晶格结构、电化学行为等方面的表征;将所制备的CoO_x-rGO/PI的修饰电极用于NO₂^-的分析应用,发现该修饰电极对NO₂^-的氧化反应具有良好的电催化活性,NO₂^-的氧化电流与浓度在20μM¹.55 mM（相关系数为0.9983）范围内呈现出较好的线性关系,NO₂^-的检测限为0.03μM（S/N=3）,抗干扰性、重现性以及稳定性良好。