【摘 要】
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本文对国内外在马来酸均聚合反应方面的研究进行了详细的评述,发现目前聚马来酸的工业化生产多是利用有机溶剂作反应介质,用油溶性引发剂引发聚合的自由基聚合反应,这种工艺存在
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本文对国内外在马来酸均聚合反应方面的研究进行了详细的评述,发现目前聚马来酸的工业化生产多是利用有机溶剂作反应介质,用油溶性引发剂引发聚合的自由基聚合反应,这种工艺存在如下缺点:(1)须经过先聚合后水解的两步反应,反应周期长;(2)需用到大量的有机溶剂和昂贵的油溶性引发剂,产品成本大;(3)对环境有严重的污染,并有导致火灾的可能;(4)产品性能较差,影响其应用。针对上述问题,本文采用过氧化氢作引发剂、硫酸铁铵作催化剂利用当前最具有吸引力的方法—水溶液一步法制备出了均聚马来酸产品。其聚合工艺如下: 取一定量的原料马来酸酐加入装有温度计、搅拌器、回流冷凝管和滴液漏斗的四口烧瓶中,按比例加入溶剂水和催化剂硫酸铁铵,在常压下边搅拌边升温至100℃,然后在3h内滴加引发剂过氧化氢,之后保温一小时即得固体含量在50%左右的聚马来酸产品。该工艺所得产品为浅黄色到红棕色透明液体,其静态阻垢率可达94.1%,其重均分子量可达到883,数均分子量可达到693,分子量分布低于1.27。 文中从引发剂和催化剂的选择、聚合工艺的确定等方面,对影响产品分子量和阻垢率的因素进行了探讨;利用化学滴定法对影响单体残留量(溴值)的因素进行了分析;利用凝胶渗透色谱法(GPC)研究了催化剂用量对聚马来酸分子量的影响;利用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)和13C核磁共振仪对聚合物的结构进行了研究。
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