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采用低温燃烧法和共沉淀法制备Ho,Tm:YbAG和Er,Tm:YbAG激光陶瓷粉体,两种方法都使用PEG10000为分散剂,用量为金属硝酸盐总质量的1/9。低温燃烧法的最佳工艺条件为：柠檬酸做燃烧剂,加入量为金属硝酸盐金属原子摩尔数的1.5倍；煅烧温度950℃,时间2h,pH=2.5。共沉淀法的最佳工艺条件为：氨水做沉淀剂；煅烧温度1000℃,时间2h, pH=7。Ho,Tm:YbAG中Ho3+和Tm3+掺杂浓度分别为1%和2%,Er,Tm:YbAG中Er3+和Tm3+掺杂浓度分别为2%和1%。测试了粉体的结构和光谱性质,结果表明：Tm,Ho:YbAG的荧光发射峰在1958nm,对应Ho3+的5I7→5I8能级跃迁;Er,Tm:YbAG的荧光发射峰在1709nm,对应Tm3+3F4→3H6能级跃迁。测试两种物质的上转换荧光谱,并研究了相应的上转换特性。