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ZrB2作为一种特殊的超高温陶瓷材料，具有高的熔点、强度、硬度，良好的导电导热性、阻燃性、耐热性、抗氧化性、耐腐蚀性以及捕集中子等特点，逐渐得到了国内外科研工作者的关注。SiCw具有高强度、高弹性模量等优点，是一种应用广泛的补强材料。SiCw晶须增韧补强ZrB2陶瓷基复合材料在超高温领域具有广阔的应用前景。本文以ZrB2、SiCw为主要原料。先利用体积比为1：1的HF和浓HNO3对SiCw进行酸洗纯化，以改善晶须微观结构；采用混合溶剂对其分散处理。结果表明：经过酸洗后，结晶相成分单一，长径比适中，晶须表面光滑；配比为40vol%乙醇，60vol%PEG混合剂的分散效果最佳。将酸洗后的SiCw添加到ZrB2粉末中，通过真空热压法制备复合材料，并对SiCw/ZrB2陶瓷基复合材料的相对密度、微观结构和力学性能进行了测试和分析。通过正交试验得出最佳配方为SiCw添加量为20wt%，烧成温度为1800℃，保温时间为30min，成型压力为25MPa。可获得综合力学性能最佳的复合材料S10，并测得其抗弯强度、维氏硬度、断裂韧性分别为811.86MPa、21.24GPa和8.4MPa·m1/2，通过对样品S10的韧化机理探讨，SiCw对复合材料断裂方式为典型穿晶、沿晶混合断裂模式；主要的增韧机理为晶须桥联、晶须拔出和裂纹偏转。通过静态氧化方法研究S10在1200℃和1500℃的氧化实验，采用XRD和SEM等分析测试手段对样品氧化后的横截面进行了表征。结果表明：经高温氧化后，样品表面形成一定厚度的氧化膜；在1200℃时，样品氧化膜的厚度为9.5μm，1500℃时，氧化膜的厚度为94.2μm；这种氧化膜是一层致密的硼硅酸盐玻璃相，能有效覆盖表面，弥合孔隙，阻止氧扩散，显示复相陶瓷的良好的抗氧化性。