本论文采用脉冲电沉积方法,通过对电沉积工艺参数及添加剂的合理控制,制备出晶粒尺寸细小均匀的纳米晶镍钴合金以及含有纳米孪晶结构的超细晶镍钴合金。采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、能谱扫描(EDS)、电子探针显微分析仪(EPMA)等检测手段对纳米晶及超细晶镍钴合金的成分与微观组织结构进行分析和表征。同时还对制备的超细晶镍钴合金以及纳米晶镍钴合金分别进行力学性能和热稳定的研究。主要研究成果如下:(1)通过脉冲电沉积法成功制备了纳米晶及超细晶镍钴合金。对其成分分析得出,合金镀层中的钴元素含量远远高于镀液中钴离子含量。钴元素的加入使合金镀层的表面形貌由最初的锥形形貌向球形形貌再向树枝状形貌转变,这是由于镀层晶粒得到细化的缘故。在晶粒细化这一点,糖精的作用要远大于钴元素的作用。当钴含量低于50.04%时,合金镀层为单一的面心立方结构(FCC);超过70.03%时,合金镀层为面心立方结构(FCC)和密排六方结构(HCP)并存的双相混合结构,并且随着钴含量的增加,(200)织构得到削弱。TEM及HRTEM结果显示,四种超细晶镍钴合金中均含有大量的孪晶结构。(2)对三种不同钴含量的超细晶镍钴合金进行纳米压痕检测发现,超细晶镍钴合金的弹性模量与加载应变速率之间没有明显的依赖关系,是一个不敏感的力学性能指标,主要由材料结构决定。硬度与加载应变速率之间呈现一定的依赖关系,加载应变速率越大,硬度值相对越高。当合金中钴含量为80.12%时,由于发生了马氏体相变,导致了Pop-in的产生,使得硬度出现了明显的下降。保载阶段,三种合金均发生了明显蠕变。对不同时间段的蠕变分析发现,保载初期,三种合金的蠕变速率都非常大;保载后期,蠕变速率都变得非常缓慢。这主要是由于蠕变机制发生了转变,由初期的位错快速吸收为主的变形机制转变为晶界滑移或扩散协调为主的变形机制。(3)对四种不同钴含量纳米晶镍钴合金进行热稳定性研究,EPMA分析结果显示,随着镀层中钴含量的增加,微量杂质硫元素的含量也在逐渐升高。DTA检测发现,峰值温度(T_P)随升温速率(b)的增加而升高。依据改进的Kissinger方程,求出四个样品的激活能分别为1.25 eV、1.44 eV、1.94 eV、2.10 eV,证明了钴元素的加入能够提高镍钴合金的热稳定性。通过谢乐公式估算出回火后样品的平均晶粒尺寸。统计结果发现,虽然回火时间只占总回火时间的25%,但是平均晶粒尺寸的变化却占到总变化值的80%以上。通过对比得知,Ni-9.94Co合金的热稳定性最差,Ni-70.03Co合金的热稳定性最好。对XRD图谱的部分衍射峰分析发现,在回火温度400℃、回火时间为15 min时发生了单双相间结构上的转变。通过对热稳定性影响因素的分析得出,合金镀层中钴元素以及微量杂质硫元素的存在,都会提高合金镀层的热稳定性。