随着人类社会的发展,能源短缺和环境污染问题凸显,寻找一种新的清洁能源成为当务之急。氢能作为一种可再生的清洁能源,受到研究者的众多关注。在多种制氢技术中,光电催化分解水制氢技术具有巨大的应用前景。开发一种高效的光电催化材料是光电催化分解水技术应用的关键。钒酸铋（BiVO4）被认为是一种极具吸引力的光阳极材料,具有较窄的禁带宽度及适宜的导价带位置。但空穴扩散长度短、电荷分离效率低和水氧化动力学性能差等因素制约着BiVO4光阳极光电催化性能的提升。为进一步提升BiVO4光阳极的光电催化性能,本论文设计、制备了两种析氧助催化剂负载的BiVO4复合光阳极,并通过系统的光电化学表征,对析氧助催化剂负载的BiVO4光阳极光电催化性能提升的机理进行了探讨。（1）通过电沉积的方法在BiVO4光阳极上负载了具有钙钛矿（ABO3）结构的稀土复合金属氧化物(LaFexCo1-xO3),制备出BiVO4/LaFexCo1-xO3复合光阳极。通过对复合光阳极的光电催化性能进行测试,确定当Co:Fe比为1:1时,BiVO4/LaFe0.5Co0.5O3复合光阳极具有最优的光电催化性能,在1.23 V（vs.RHE）时的光电流密度达到3.4 m/cm~2,是纯BiVO4光电极的4倍,同时光电流曲线向阴极方向移动了近300 m V。通过利用强度调制光电流谱（IMPS）对复合光阳极光生载流子的界面动力学行为进行了探究,发现LaFe0.5Co0.5O3的表面负载能抑制BiVO4光生载流子的表面复合,显著提高界面处的电荷转移效率,从而使BiVO4光阳极的光电催化性能得到提升。（2）采用水热法合成了CoS2,并制备了CoS2/BiVO4复合光阳极。与纯BiVO4光阳极相比,BiVO4/CoS2复合光阳极的起始电位负移约200 m V,光电流密度在1.23V（vs.RHE）时达到5.2 m A/cm~2,增强约3.7倍。通过对样品的光吸收、光生载流子体相分离效率、界面电荷转移效率及光生载流子的界面动力学行为进行综合表征,发现BiVO4/CoS2光阳极光电分解水性能提高的主要原因是由于CoS2能够提升BiVO4表面氧空位浓度并对光生载流子的表面复合具有抑制作用。