硅、钛氧化物基体及其复合相变储能材料的制备与表征

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相变材料具有相变潜热大、储能密度高、相变过程近似等温等优点,有助于开发新能源和提高能源利用效率,是一种新型的节能环保材料。目前具有利用价值的相变材料大多为固-液相变材料,由于在相变过程中有液相产生,必须对其进行封装后再利用,因此对相变材料进行定形封装成为相关领域研究的一个热点。本文分别通过物理吸附和低温固相反应方法,完成对相变材料的定形包覆,制备出复合定形相变材料,解决了相变材料在运输和使用过程中由于相转变引起的液相外泄问题。以十二胺作为制孔剂,十六烷基三甲基溴化铵为分散剂,通过正硅酸乙酯(TEOS)水解-缩聚反应,生成二氧化硅和有机物组成的复合微球,经干燥、高温焙烧除去有机物得到多孔二氧化硅微球;由FT-IR、XRD、ESEM、N2吸附-脱附测试发现:多孔微球粒径均匀,大部分孔结构是10nm以内的介孔,其中部分属有序孔结构,BET表面积为1013.8 cm2/g,有利于吸附和后续包覆作用的进行。以未焙烧的二氧化硅微球为核,通过钛酸丁酯的逐步水解-缩聚,并以十二胺作为制孔剂,制备出多孔二氧化钛/二氧化硅复合微球。由FT-IR、XRD、ESEM、N2吸附-脱附测试发现:复合微球含有Ti-O-Si特征吸收峰,说明钛硅氧化物发生作用,微球粒径均一,孔径分布较宽,BET表面积为320.6cm2/g,含有大量“墨水瓶”状孔,有利于吸附作用进行。根据施罗德原理结合具体实验制备了月桂酸-棕榈酸(LA-PA)、十六醇-棕榈酸(HD-PA)的最低共熔物,采用物理浸渗方法,让二氧化硅多孔微球(LA-PA/SiO2,HD-PA/SiO2)和多孔二氧化钛/二氧化硅(LA-PA/TiO2/SiO2,HD-PA/TiO2/SiO2)复合微球吸附相变材料,制得定形复合相变材料。由FT-IR、ESEM、DSC、融化-凝固曲线测试发现:定形复合材料保持了较好的形貌,LA-PA/SiO2和LA-PA/TiO2/SiO2相变焓和相变温度分别为84.06J.g-1和34.36℃、72.41 J.g-1和48.49℃;HD-PA/SiO2和HD-PA/TiO2/SiO2相变焓和相变温度分别为72.37J.g-1和45.53℃、75.74J.g-1和44.59℃;与纯相变材料相比,传热性能有明显提高。以硅酸钠为硅源,复合相变材料为相变主体,通过低温固相反应,制备了二氧化硅基定形复合相变材料;通过FT-IR、ESEM、DSC、融化-凝固曲线测试发现:合成的不规则形状的定形复合相变材料具有良好的热性能,LA-PA/SiO2和HD-PA/SiO2相变焓值和相变温度分别为97.35J.g-1和52.71℃、102.35J.g-1和53.69℃,由于包覆作用,使得复合相变材料的相变温度有所升高。
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