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随着畜牧业的发展,抗生素在畜牧业生产中的运用不断增加,青霉素类,四环素类,氨基苷类等在畜牧业的运用广泛。抗生素不合理应用所产生的抗生素残留成为我国和世界各国所关注的对象。我国加入WTO以来,抗生素残留问题日益严重影响我国的进出口和国家的经济利益。为了适应残留监测的需要,建立灵敏度,准确度和精密度均符合残留检测要求的抗生素残留检测方法成为研究的重点。本论文是在结合国内外文献和实验室多年残留分析经验的基础上,建立了能够分别检测青霉素类、四环素类、氨基苷类抗生素在动物性食品中多残留的高效液相色谱分析方法。三种方法采用不同的样品处理和检测方法,如固相萃取、柱前衍生离子对色谱、离子交换色谱柱后衍生荧光检测等。 方法一,以固相萃取和柱前衍生等技术为基础,建立同时检测猪鸡可食性组织和牛奶中7种青霉素多残留的高效液相色谱分析法。肌肉组织中7种青霉素类抗生素直接采用磷酸缓冲液提取然后SPE净化,猪鸡肝脏、猪肾脏样品中7种青霉素类抗生素先用乙腈,并将乙腈层用45-50℃高纯氮气吹干,组织残渣再用磷酸缓冲液提取与乙腈吹干物混合供SPE净化,牛奶样品中7种青霉素类抗生素直接用溴化四丁基铵溶液提取旋转蒸干,再用磷酸缓冲液溶解供SPE净化。采用SPE固相萃取柱净化,乙腈洗脱,洗脱液45-50℃高纯氮气吹干,标准稀释液定容,1,2,4-三唑汞(Ⅱ)溶液衍生,反相高效液相色谱分离,紫外(325nm)检测。阿莫西林、青霉素G、氨苄青霉素、青霉素V标准溶液的最低定量限为10μg/kg,苯唑青霉素、乙氧萘青霉素、双氯青霉素的最低定量限为30μg/kg。牛奶样品经过浓缩,阿莫西林、青霉素G、氨苄青霉素、青霉素V的最低检测限和最低定量限为2μg/kg,苯唑青霉素、乙氧萘青霉素、双氯青霉素为15μg/kg。在组织样品中阿莫西林、青霉素G、氨苄青霉素、青霉素V的最低检测限和最低定量限为25μg/kg,苯唑青霉素、乙氧萘青霉素、双氯青霉素的最低检测限和最低定量限为75μg/kg。在2～300μg/kg