传统碱性水电解制氢工业中,金属镍阳极材料存在着析氧过电位高、能耗高、易氧化等缺点,因此如何降低析氧过电位引起了人们的广泛关注。目前解决析氧过电位高的最佳途径是寻求新型阳极材料。本论文针对NiCo2O4/Ni这种新型阳极材料的制备及催化性能进行了研究。研究内容包括：(1) NiCo2O4尖晶石粉体的制备及表征。本文选择NaOH作为沉降剂,采用简单的共沉降法制备出Ni(OH)2和Co(OH)2,前驱体混合物。探讨了煅烧温度及保温时间对NiCo2O4晶体形成的影响,发现煅烧温度从250℃～350℃时,晶体的结晶度逐渐增强,但当温度达到400℃时,XRD衍射图中出现了NiO晶体相,表明NiCo2O4晶体结构不稳定,高温时会分解。因此煅烧温度宜保持在400℃以下。保温时间从2h～6h,发现随着保温时间的延长,晶粒结晶性越好。根据煅烧温度及保温时间确定了最佳煅烧条件,制备出了单一晶相NiCo2O4尖晶石粉体,平均晶粒约28nm。SEM分析形貌,发现晶体表面呈粗糙的六角片状,直径约200nm。(2) NiCo2O4/Ni复合电极制备。采用电泳沉积法制备了NiCo2O4/Ni复合电极,研究了电泳沉积电压和沉积时间对复合电极膜层的影响。发现沉积电压越大,沉积时间越长,导电基体上沉积的质量越多,但是粉体与基本之间的结合也减弱。因此我们确定了一个最佳沉积电压为20V,沉积时间为180s。(3) NiCo2O4/Ni析氧催化性能研究。采用循环伏安法和阳极极化曲线对电极的电催化性能进行了研究,得出NiCo2O4/Ni复合电极表现出比Ni电极高的电催化活性。随着煅烧温度的升高,复合电极的表面粗糙度逐渐减小。煅烧温度在300℃时,复合电极电催化活性最好。