材料的组成、结构与微观形貌和微观尺度对其最终性能发挥起到决定性影响，因此，如何实现对材料的组成、晶体结构、维度、尺寸、形貌等诸多因素进行有效的调控，不仅可以实现材料性能的人工剪裁，而且对深入系统研究材料成分组成、结构与性能的关系具有重要意义。本论文在锆酸钡、系列碱土金属、过渡金属、稀土金属锡酸盐复合氧化物超细粉体材料的液相合成新方法、形成机制以及物性等方面进行了有益的探索。 用简单的水热法低温合成了单分散、菱形十二面体形貌的BaZrO₃复合氧化物微晶，并通过改变反应体系溶剂组成的方法，实现了微晶不同形貌之间的调控。在Ba²⁺位掺杂稀土Eu³⁺进行功能化，初步探讨了不同形貌对BaZrO₃：Eu³⁺材料发光性能的影响； 在表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮（PVP）的导向生长辅助作用下，水热法，制备了单分散性的立方形ZnSn（OH）₆纳米晶前驱物，退火后即可得到均匀的纳米结构Zn₂SnO₄-SnO₂复合氧化物，气敏测试表明该材料对乙醇具有良好的选择性、灵敏度以及工作稳定性。相同实验过程制备了其他一些过渡金属锡酸盐复合氧化物纳米粉体。 表面活性剂PVP辅助水热法，制备了单分散性的立方形CaSn（OH）₆微米／纳米单晶前驱体，退火处理即可得到单分散的钙钛矿结构CaSnO₃复合氧化物微米／纳米晶。探讨了立方形CaSn（OH）₆微米／纳米晶的生长过程。掺杂稀土Eu³⁺和负载贵金属Pd后的立方形CaSnO₃纳米晶表现了良好的乙醇敏感性能。表面活性剂十二烷基三甲基溴化氨（CTAB）辅助水热法，得到了产量较高的SrSn（OH）₆单晶纳米棒，退火处理后即可得到多孔、钙钛矿结构的SrSnO₃复合氧化物多晶纳米棒。用紫外吸收光谱表征了纳米棒的禁带宽度。同样方法得到了钙钛矿结构BaSnO₃复合氧化物多晶纳米／微米棒。PEG／PVP混合体系中得到的是BaSn（OH）₆纳米晶，低温退火后得到多孔结构的BaSnO₃纳米晶。 用CTAB辅助sol-gel法制备了烧绿石结构系列稀土锡酸盐复合氧化物纳米晶，并从结构角度，初步探讨了纳米材料和相应体材料之间的禁带宽度以及发光性能的差异。发现纳米材料禁带宽度变宽，Eu³⁺掺杂的烧绿石结构Y₂Sn₂O₇复合氧化物纳米粉体材料具有良好的发光性能。