CoSb3化合物由于具有很高的电导率和较高的Seebeck系数而引起了人们的广泛关注，但其热导率很高，使得材料的ZT值和转换效率较低。目前，改善其性能的途径主要有结构低维化和掺杂。关于CoSb3化合物的制备方法有固相反应法、共沉淀法、溶胶凝胶法。不同的制备方法得到的CoSb3多晶材料其微结构和性能不同，各有其优缺点，但是均难获得颗粒尺寸小于50nm、尺寸均一、重复性好的CoSb3化合物纳米粉体。本文探讨了采用超声化学法结合气氛炉热处理制备纳米CoSb3化合物的可能性，研究了合成工艺和掺杂等对CoSb3化合物粉体的相组成和微结构的影响规律，并且探索了烧结温度和掺杂对CoSb3块体材料的相组成、微结构和热电性能的影响规律。主要研究内容和研究结果如下： ㈠以无水乙醇作为溶剂，以SbCl3和CoCl3·6H2O为起始原料，NaBH4作还原剂，超声条件下进行液相反应得到沉淀，将沉淀经过多次洗涤、超声分散和干燥后，得到黑色非晶态Co和Sb。380℃下反应5min后自然冷却得到平均粒径为30-50nmCoSb3化合物。采用超声化学法在与CoSb3大致相同的制备工艺条件下，制备了Ni置换和Ba、La、Ce填充的NixCo4-xSb12、Ba0.44Co4Sb12、La0.23Co4Sb12、Ce0.1Co4Sb12化合物粉体。得到的颗粒大小均匀，尺寸约为50-100nm。 ㈡超声化学法得到的二元纳米CoSb3粉体分别在450℃、470℃、550℃进行SPS烧结，均得到了单相的CoSb3。得到最合适烧结制度烧结温度为470℃、烧结压力为60MPa。由于Sb在烧结过程中容易挥发从而引起块体中Sb的缺失，大大影响了样品的性能。研究了Sb过量3％、5％、8％样品的相组成和热电性能。其中Sb过量5％的CoSb3块体材料的ZT值，随温度变化先增加后减小，在700K时达到最大值0.09。制备的Ni掺杂的纳米CoSb3粉体，在470℃、60MPa条件下进行SPS烧结，得到了较致密且有金属光泽的块体，得到的块体晶粒约为100-150nm。Ni的掺入有利于提高样品的ZT值，Ni0.5Co3.5Sb12的样品在800K时ZT值达到0.64。