有机污染物是一类普遍存在、具有长期危害性的环境污染物，用传统方法很难处理。微纳米硫化物半导体是近些年发展起来的一种新型催化材料，在解决环境污染方面具有广阔应用前景。而宽禁带半导体催化材料TiO₂、ZnO和ZnS只能被占有太阳光能量约5%的紫外光所激发。因此有必要开发可见光响应的催化材料。由于材料的尺寸和形貌决定了其性能和应用，所以可控合成硫化物半导体材料是其应用的关键因素。本论文以水热合成法为基础，利用简单反应物可控合成出多种形貌的CuS微纳米结构及ZnS/CuS核壳结构，并对产物的光学、热学及催化性能进行研究。主要内容如下：第一，利用简单的水热合成法，在140℃下通过改变铜源和硫源的种类，在没有使用任何表面活性剂的条件下，制备了花球状、实心球状、空心球状、棒状以及六方片状等多种形貌的CuS产物。实验结果表明，铜源和硫源的种类可以影响产物组成和形貌。产物CuS具有良好的光吸收性能，并且在波长为300nm的光激发下，在360nm和469nm处发射出紫外发光峰和蓝绿发光峰。催化实验说明空心球状CuS协同H₂O₂具有优良的催化降解罗丹明B的性能。第二，以水热合成法为基础，通过改变CuCl₂和Na₂S反应比制备出不同形貌的且不同化学计量比的铜硫化合物。分别讨论了表面活性剂和反应时间对产物形貌和组成的影响。实验结果发现，Cu²⁺/S^2-的摩尔比对产物的组成和形貌具有重要影响。过多的硫源加入会使产物吸收光的能力降低，但对荧光发光性能影响不明显。湿法催化过氧化实验表明：Cu²⁺/S^2-反应摩尔比为1/2的六方片状产物具有最佳催化性能。Cu²⁺/S^2-比为1/2的产物CuS-Cu₇S₄在H₂O₂存在的条件下能有效的催化降解罗丹明B，1小时后降解效率达99.7%。同时，探究了不同产物形貌和组成的形成机理。第三，在水热反应条件下制备了单分散ZnS微球，考察了反应时间、硫源种类和反应溶剂种类对产物ZnS形貌的影响。并通过阳离子交换反应以CuCl₂为铜源，成功制备了不同反应时间下的球状ZnS/CuS核壳结构和CuS空心微球。实验结果表明，ZnS/CuS核壳结构形成的主要驱动力是CuS和ZnS在去离子水中的溶度积存在较大差异。UV-Vis测试表明窄带隙与宽带隙的半导体材料复合能增强材料的可见光吸收范围。可见光催化实验表明，纯相ZnS，CuS不具有可见光催化降解催化降解罗丹明B的性质，而包覆1h的ZnS/CuS核壳结构对催化降解罗丹明B溶液的效率最高，达到98%。