随着新一代无线通讯技术的崛起,在GHz频率范围下应用的电子设备越来越多,产生的电磁干扰、电磁污染也日益严重。因此,探索和发展新型适用于GHz频率范围的高性能电磁波吸收材料具有重要的现实意义。传统铁氧体吸波材料的饱和磁化强度（M_s）低,由于受Snoek极限的制约,频率升高至GHz后磁导率（μ）降低,吸波性能急剧下降。以FeSiBCuNb系合金为代表的铁基纳米晶软磁材料在高频下的μ同传统磁性材料相比具有突出优势,且介电常数（ε）低,易于实现阻抗匹配,在吸波领域受到了越来越多的关注。但FeSiBCuNb系合金的M_s较低,如能提高纳米晶合金的M_s,将有助于增加其高频下的μ,吸波性能有望得到进一步提升。因此,本文选取高Fe量、不含Nb等恶化M_s的非磁性元素的Fe_80.7Si₄B₁₃Cu_2.3和Fe₉₀Si₇B₃合金为研究对象,结合高能球磨及退火等工艺制备了非晶/纳米晶合金粉体,调查了不同制备工艺条件下合金粉体的结构、形貌、磁性能和在2¹8 GHz范围内的吸波性能。结果表明:（1）Fe_80.7Si₄B₁₃Cu_2.3合金经40¹60 h球磨后可形成具有bcc-Fe纳米晶/非晶双相复合结构的近球形粉体,平均颗粒尺寸由约9μm减小至6μm,球磨80 h后bcc-Fe晶粒尺寸约为10 nm。（2）Fe_80.7Si₄B₁₃Cu_2.3纳米晶合金粉体具有出色的软磁性能,经过80 h球磨后其M_s达到最大值,为183.4 emu/g。粉体具有高的μ及合适的ε,表现出良好的阻抗匹配及衰减特性。由球磨80 h的粉体/石蜡构成的厚度为2.2 mm的复合样品在10.3 GHz处的最佳反射损耗RL_min为-40.7 dB,有效吸收带宽Δf_{RL<-10 dB}达到5.0 GHz,对应8.2¹3.2 GHz频率范围,覆盖整个X波段。（3）Fe_80.7Si₄B₁₃Cu_2.3纳米晶合金粉体经适当热处理后其电磁波吸收性能得到进一步改善。球磨80 h的合金粉体经623 K等温退火60 min后,bcc-Fe晶粒尺寸变化不大,RL_min值可以达到-48.0 dB。但更高温度的热处理使得其吸波性能恶化。（4）Fe₉₀Si₇B₃合金经适当时间球磨后可形成bcc-Fe晶粒尺寸在5¹5 nm范围内的纳米晶/非晶双相结构,粉体的平均颗粒尺寸由30 h的8.9μm减小到150 h的3.2μm。（5）Fe₉₀Si₇B₃纳米晶粉体的M_s在186.0¹96.3 emu/g范围内。球磨90 h后粉体样品厚度为2.0 mm时,在10.0 GHz处取得最佳RL_min值,为-46.0 dB,Δf_{RL<-10 dB}为6.1 GHz,对应频段7.4¹3.5 GHz。且经573⁷73 K等温退火30 min后粉体样品的最佳RL_min值可达到-46.0^-51.2 dB。