固相微萃取(SPME)是集采样、萃取、浓缩，进样于一体的样品前处理技术，它不仅操作简单，省时省力且不需溶剂，被评为20世纪最具潜力的100项技术革新发明之一，目前该技术已广泛应用于环境，食品，药物和临床医学等领域。其中SPME萃取头涂层材料的发展是该项技术发展的核心，随着SPME技术的发展，制备具有高效、高灵敏度和高选择性的涂层材料成为目前研究的热点。 碳纳米管(CNTs)是一种新型碳材料，其卷曲的表面具有非常大的表面能，是很好的吸附材料，本研究用其作为固相微萃取涂层材料，用溶胶凝胶法，直接涂渍法和溶胶凝胶+直接涂渍法，制备出三种具有不同吸附性能的固相微萃取探针，用扫描电镜观察了探针的表面形貌，并以非极性物质(苯，甲苯，乙苯，对二甲苯)(BTEX)和极性物质(苯酚类物质)作为目标分析物，用气相色谱-质谱仪(GC-MS)作为分析仪器，对所制备探针的萃取性能进行了表征。 扫描电镜的检测表明，直接涂渍法和溶胶凝胶法十直接涂渍法制备出的探针表面都布满了碳纳米管，而溶胶凝胶法制备探针的碳纳米管则分布在涂层中；三种方法制备出的探针都具有非常好的热稳定性，可在310℃的高温下使用；吸附性能方面，溶胶凝胶法涂层对非极性物质表现出非常好的吸附效果，而直接涂渍法涂层则对极性物质的吸附作用大，溶胶凝胶+直接涂涂层介于两者之间，对非极性和极性物质都有较好的吸附作用，适合于分析极性变化范围较大的体系。三根探针对BTEX和苯酚类物质的检测线性范围均较宽(0.01-1μg／L，R2≥0.9936)，这有利于探针定量分析上的使用；探针的萃取重现性很好，六次萃取的相对标准偏差小于5.9％，这说明涂层的稳定性非常好，可重复使用。