传输紫外激光空芯光纤用膜材料的合成与性能研究

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紫外激光在激光医疗、激光加工等领域有着广泛的应用前景,但目前由于缺乏较好的传输材料而使其应用受到很大的限制,因此,研究与开发高性能传输紫外激光的空芯光纤已势在必行。本文基于金属-无机纳米复合材料的优越性能,尝试将Au微粒分散在SiO2无机介质中形成Au-SiO2纳米复合薄膜材料,用于传输紫外激光空芯光纤的反射膜层,并对其性能进行了研究。实验以正硅酸乙酯(TEOS)和氯金酸(HAuCl4·4H2O)为主要原料,选取乙醇(EtOH)和蒸馏水作为溶剂,N-N-二甲基甲酰胺(DMF)作为化学添加剂(DCCA),盐酸(HCl)作为催化剂,采用溶胶.凝胶法制得性能稳定的Au-SiO2复合溶胶,然后利用浸渍提拉法成功制备出Au-SiO2纳米复合薄膜。由于Au-SiO2纳米复合薄膜的制备是基于硅溶胶,故实验首先确定了一组适合后期镀膜的基质硅溶胶的配比。实验采用正交实验设计,最终确定了基质硅溶胶的配比(摩尔比)为:n(TEOS):n(EtOH):n(H2O):n(DMF)=1:6:10:1,pH=1.5。采用TEM对比基质硅溶胶和Au-SiO2复合溶胶,通过观察、分析两者的差异,验证了金在Au-SiO2复合溶胶中的存在方式和还原方式。TEM对比分析验证了金是以[AuCl4]的配位体的形式存在于Au-SiO2复合溶胶中,金的还原将按[AuCl4]AuCl3—AuCl—Au的路径进行。采用XRD测试研究方法分析了掺杂浓度为Au/Si=0.2%的不同温度热处理以及不同镀膜次数下的Au-SiO2纳米复合薄膜,结果表明,采用600℃/30min热处理,提拉次数为3次的Au-SiO2复合薄膜在20=38.09°附近具有较强的衍射峰,与Au的标准XRD图谱很吻合,纳米金粒子粒径约为25nm,且均匀不连续分散于SiO2基体中。采用SEM测试研究方法分析了掺杂浓度为Au/Si=0.2%,热处理为600℃/30min的不同镀膜次数下的Au-SiO2纳米复合薄膜,结果表明,经3次提拉后的复合薄膜的表面比较致密,均匀,且金粒子的镶嵌也较好。UV-Vis测试结果表明,经3次提拉和600℃/30min热处理后的复合薄膜在紫外区的反射率在75%以上,纳米Au粒子的等离子共振吸收现象对反射率有一定的影响。
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