【摘 要】
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异硬脂酸是一系列在碳链骨架上带有支链结构的C18饱和脂肪酸的统称,即硬脂酸的同分异构体。由于带有支链和不存在C=C,异硬脂酸兼具了直链饱和与直链不饱和脂肪酸的优点,比如较低的熔点、强的抗氧化性、良好的低温流动性等,使异硬脂酸易于工业加工,市场需求量持续稳定攀升,极具发展前景。镁碱沸石催化油酸制备异硬脂酸具有选择性高的特点,但催化剂的重复使用性差,再生过程复杂;ZSM-5分子筛的重复稳定性好,但ZS
【基金项目】
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国家自然科学基金项目（No.21676095和No.21376088）
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异硬脂酸是一系列在碳链骨架上带有支链结构的C18饱和脂肪酸的统称,即硬脂酸的同分异构体。由于带有支链和不存在C=C,异硬脂酸兼具了直链饱和与直链不饱和脂肪酸的优点,比如较低的熔点、强的抗氧化性、良好的低温流动性等,使异硬脂酸易于工业加工,市场需求量持续稳定攀升,极具发展前景。镁碱沸石催化油酸制备异硬脂酸具有选择性高的特点,但催化剂的重复使用性差,再生过程复杂;ZSM-5分子筛的重复稳定性好,但ZSM-5的微孔尺寸制约了其在异构反应中的应用。本文研究了镁碱沸石分子筛催化制备异硬脂酸过程中催化剂重复使用性能的影响因素,考察了催化剂的循环利用能力和再生催化性能。并对ZSM-5沸石分子筛进行了改性研究,以期开发更经济的油酸及油酸甲酯异构催化剂。具体研究工作如下:采用H型镁碱沸石分别催化油酸和油酸甲酯异构化制备异硬脂酸,对比原料对异构化反应和镁碱沸石循环催化性能的影响,结果表明:（1）根据XRD、TG、NH3-TPD等一系列表征分析发现,积碳造成的孔道堵塞和酸位点含量的明显减少,是镁碱沸石催化油酸异构化丧失催化活性的主要原因,而当镁碱沸石催化油酸甲酯异构化时则表现出了更佳的催化性能和重复利用能力,循环使用五次后,反应的转化率和产率能保持在88.89%和71.56%的水平。（2）采用乙醇对回收的镁碱沸石进行洗涤、离心,然后用盐酸对其进行酸化再生,疏通孔道和增加酸活性位点数量,以恢复镁碱沸石的催化活性。再生利用五次后,镁碱沸石催化油酸甲酯异构化反应的转化率和产率可以维持在同一较高水平不变,而催化油酸异构时异硬脂酸的产率从72%下降至56%,仍然衰减明显。通过对ZSM-5分子筛进行碱改性、离子交换和高温煅烧,调变催化剂的硅铝比、孔道结构、酸性位点等特性,然后将改性ZSM-5分子筛用于催化油酸甲酯的异构化反应,测试其催化异构活性,结果表明:（1）根据XRD、ICP-AES、SEM、BET、NH3-TPD等表征分析发现,经过碱改性后,ZSM-5分子筛的Si/Al比减小,并形成了介孔结构,酸活性中心数量增加。当使用0.5 mol/L的Na OH溶液进行碱改性时,改性ZSM-5（0.5）分子筛可以保持完整的骨架结构,同时又具备高的孔容和热稳定性以及最高含量的酸活性位点,使得其在催化油酸甲酯异构化反应中表现出了最佳的催化活性,异硬脂酸的产率达到最高值68.41%。（2）筛选催化性能最好的ZSM-5（0.5）分子筛催化油酸甲酯异构化制备异硬脂酸,考察催化剂添加量、反应温度、反应时间等参数对异硬脂酸产率的影响,在ZSM-5（0.5）用量为6 wt%、反应温度为240℃、反应时间为12 h的条件下,油酸甲酯转化率为89.50%,异硬脂酸产率为69.80%。同时,经过简单的洗涤和高温煅烧处理,ZSM-5（0.5）分子筛重复使用五次,油酸甲酯异构化反应的转化率和产率仍可达到85.84%和63.17%,表明ZSM-5分子筛再生方法简单,具有优异的循环使用性能。
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