多孔介质的孔径分布测量一直是材料研究领域的一大热点问题,在众多的检测方法中,核磁共振低温冷冻测孔法因具有无损、快速等优点,受到国内外学者的广泛关注。本文回顾了核磁共振弛豫技术在多孔介质中的研究现状和核磁共振低温技术及仪器的研究现状,通过研制具有高降温速率、高温度均匀性与安全性的超低温低场核磁共振探头和高精度降温系统,搭建了面向多孔介质孔径分布测量的超低温低场核磁共振检测平台,并开展了其性能测试与应用研究,实现了对分子筛、白水泥孔径分布的测量。论文取得的具体研究成果如下:（1）在分析超低温探头需求的基础上,结合核磁共振探头的理论模型,以高降温速率、高温度场均匀性及安全性为目标,设计了面向多孔介质检测的低场超低温探头的结构框架,优选了关键部件的材料;基于有限元仿真,对探头内部的降温板厚度、导热铜壁厚、线圈骨架长度等重要几何参数进行了优化,根据优化后的参数加工制作了超低温核磁共振探头,并集成射频线圈、调谐匹配电路和保温结构,完成了探头的整体装配。（2）基于超低温核磁共振检测平台的降温需求,设计了电磁阀启闭式降温系统与电阻式降温系统两种降温方案,比较了这两种降温系统的优劣并从中选择了符合检测要求的电磁阀启闭式降温系统。接着从降温流程出发分析了温度控制器的两种控制模式:PID模式和ON/OFF模式,在对比两者的控温效率和精度后确定了使用ON/OFF模式,并完成了降温和控温目标。最后搭建了高精度超低温检测平台,验证了保温结构的性能以及探头的检测性能。（3）结合商业核磁共振电子控制系统,搭建面向多孔介质孔径分布测量的超低温低场核磁共振检测平台。通过在不同温度下测量无水乙醇的自由感应衰减信号（FID）,并对比它们的信噪比,验证了超低温探头信噪比优于常温探头的特点。通过测量不同温度下不同浓度的氯化钙溶液样本的自由感应衰减信号（FID）,结合固体与液体的2T差异明显的特点,计算出不同浓度的氯化钙溶液样本的凝固点,其结果与真实凝固点相符,验证了超低温探头对样品降温的准确性。选取了MCM-41、SBA-15、KIT-6三种分子筛,通过核磁共振冷冻测孔法测量出它们的孔径分布,其结果与实际孔径分布相符,验证了超低温探头测量孔隙的准确性;最后,测量了水灰比分别为0.3、0.4、0.5的白水泥孔径分布,其结果与前人研究结论具有一致性。因此,本文研制的超低温探头将成为多孔介质孔径分布测量的一种重要工具。