真空蒸发-冷却连续结晶过程研究

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近年来,我国染料工业持续快速发展,染料产量稳居世界第一,占世界总产量60%左右,已成为染料中间体主要生产国家和供应地区。本文所研究的染料中间体(A)在工业生产中,存在产品粒度分布不均、颗粒大等问题。本文从结晶热力学、结晶动力学、结晶工艺、真空和间壁式结晶过程机理等方面对A进行了系统的研究。通过对结晶工艺进行优化,得到颗粒较小且分布均匀的晶体产品。实验采用静态法测定了染料中间体A在水中的溶解度,通过经验方程对溶解度进行拟合,效果较好。测定了150 rpm转速及0.5 K/min降温速率下物质A在水溶液中的介稳区。为动力学和工艺研究提供了基础数据。测定了不同浓度A的水溶液沸点与真空度的关系,并与纯水的沸点进行了对比。应用间歇动态法研究了物质A在水溶液中冷却结晶动力学,结果表明物质A晶体生长符合粒度相关生长规律;运用ASL模型对物质A粒度相关生长特性进行了描述;在粒数衡算和质量衡算方程的基础上,采用矩量变换法确定了物质A冷却结晶动力学模型,并通过最小二乘法回归模型参数,得到了晶体成核速率和生长速率方程。在结晶热力学和结晶动力学研究基础上,采用真空蒸发-冷却连续结晶的方法对物质A的结晶工艺进行了优化。考察了真空蒸发过程的真空度和冷却停留时间对最终晶体产品粒度的影响,得到较优的工艺条件,为染料中间体A的工业应用过程提供了基础。在上述研究的基础上,探讨了物质A在真空和间壁式两种不同冷却方式的结晶特性。在初始浓度和冷却速率相同条件下,对比了结晶过程中总粒子数随时间的变化及弦长分布随时间的变化,从动力学的角度对真空和间壁冷却结晶过程进行了分析对比。
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