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本研究实现了工业中试生产超细高纯无定形硼粉,采用受热面多点引燃的自蔓延点火方式确定了工业生产无定形硼粉的最佳工艺参数:镁粉粒度165~74μm,三氧化二硼粒度165μm,物料配比(质量比)B2O3:Mg<3:1,反应控制温度780℃,反应控制压力为0.01MPa,保温时间30min,装料量为9kg/盘。 研究了双氧水不溶物指标的影响因素,其主要影响因素是反应控制温度和物料配比,反应控制温度最好控制在800℃,物料配比(质量比)B2O3:Mg<3:1。 通过探索试验对还原炉进行了改进,经过改进后,生产的无定形硼粉各个指标均有所提高。 对低品位的硼粉进行了提高纯度的二次还原试验,在纯度为88%的硼粉中加入一定量的B2O3和Mg粉通过正交试验得出二次还原的最佳条件:Mg:B=0.4:1,B2O3:B=2:1,恒温时间为30min,反应控制温度为750℃。可把杂质镁含量降为3.02%、平均粒度为1.17微米。 本文对最终产物进行了物性检测。X-ray衍射分析证明该硼粉为无定形硼粉;由硼粉的扫描电镜(SEM)图可以看出硼粉粒度的分布,中试燃烧产物SEM图表明燃烧产物呈蜂窝状、分层的、疏松结构。硼粉的SEM图表明无定形硼粉颗粒是不规则形状。采用Fisher粒度测试仪检测的无定形硼粉的体表面平均直径在1μm以下,工厂生产的无定形硼粉在SBBoron93。