UPLC/QTOFMS高通量检测动物源食品中雌激素残留方法的建立及应用

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目的利用分散固相萃取技术,在超高压液相色谱与四级杆飞行时间质谱联用的基础上,建立快速分离,高通量检测动物源食品中雌激素类药物残留的方法。对市售动物源食品进行检测,探讨雌激素残留现状。方法第一,对色谱分离条件和色谱仪器参数进行优化。第二,对质谱扫描模式和参数进行优化。对二级质谱的碰撞能量进行优化,最终得到一个较好的鉴定效果。利用Q-TOF定量分析软件对结果进行处理。第三,比较两种前处理方法,选择适合的前处理方法,去除基质对检测结果的影响。第四,利用所建立的检测方法,对市售的动物源食品、牛奶和肉类进行雌激素类药物含量的检测。结果Agilent超高效液相色谱柱SB-C18(50mm×4.5mm×1.8μm)乙腈:水体积比40:60洗脱,205nm检测,2min内实现6种雌激素的基线分离,最小分离度为4.0139,峰形良好。QTOFMS,ESI-,Target MS/MS模式检测。方法的检出限为0.1–0.8μg/L,定量限为3.5–7.3μg/L,在加标量为10,20,50,100,500μg/L时,回收率范围59.6–128.5%,标准偏差为1.2%–23.1%。线性关系为0.9922~0.9986。基质分散固相萃取法进行前处理。一步完成细胞破碎,除脂,分离,萃取和纯化。各雌激素在牛奶样品中均有检出,在肉类中DES检出率较低。猪肉和牛奶的雌激素含量较高。结论成功建立了UPLC/QTOFMS快速高通量检测动物源食品中6种常见雌激素的方法。此法成功应用到实际样品的检测。实验验证显示方法简单,灵敏度好。实际样品检测结果显示目前市场上的动物源食品尤其是脂肪含量较高的食品普遍含有雌激素。为了减少雌激素对人体的危害,应当尽量避免或者控制食用脂肪含量较高的动物源食品。
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