环境和药物高效液相色谱分析中的样品前处理技术研究

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色谱分析作为当今分析化学领域最为重要一种分析测试手段,已广泛应用于医药、环保、生命科学、石油化工等基础研究领域。在色谱分析中,常常需要面对各种复杂的基体以及低含量组分的分析测定。因此,为了消除基体干扰,提高分析灵敏度,保证测定结果的准确性,分析样品的前处理就显得尤为重要。随着科学技术的进步,特别是仪器水平和分析技术的不断提高,样品前处理已成为整个分析过程的瓶颈,受到国内外学者的高度重视。本文以环境样品中的痕量有机污染物以及生物样品中的中药活性成分为对象,对其样品前处理方法进行研究并开展了如下工作:1.我们将离子液体包裹的四氧化三铁纳米颗粒作为一种混合半胶束固相萃取的吸附剂,用于富集环境样品中的多环芳烃。由于纳米颗粒具有较大的比表面积,加之表面修饰了离子液体后有较好的吸附能力,我们仅使用80mg四氧化三铁颗粒、50mg离子液体、300mLpH为10的样品溶液平衡十分钟就能得到令人满意的萃取效果。我们对四氧化三铁纳米颗粒和离子液体的用量、溶液的pH、离子强度、平衡时间、样品体积以及洗脱条件进行了详细考察。同时,对不同离子液体1-十六烷基-3-甲基咪唑溴(C16mimBr)和1-癸烷-3-甲基咪唑溴(C10mimBr)和阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的萃取能力也进行了比较。在优化的条件下,水样和土样中的回收率在73%至105%之间,结果令人满意。2.我们发展了一种基于阴离子表面活性剂的超声辅助萃取体系,并与高效液相色谱联用,应用于土壤样品中氯酚类物质的萃取。实验中我们采用阴离子表面活性剂—十二烷基磺酸钠(SDS)溶液作为萃取溶剂,考察了表面活性剂溶液浓度、所用体积、萃取溶液pH以及超声萃取时间等影响因素。在优化的条件下,该方法成功应用于新鲜和老化土壤样品的分析,获得了令人满意的提取效率。这个工作表明此方法简单快速、无需消耗有机溶剂,环境友好,可作为有机溶剂萃取的有效替代,用于固态环境样品的前处理。3.我们首次将一种新的基于阴离子表面活性剂的酸致浊点萃取方法用于同时萃取测定了尿样中的隐丹参酮和丹参酮IIA两种重要的中药活性成分。SDS被选作为萃取溶剂。实验中我们考察了表面活性剂浓度、盐酸浓度、离子强度、平衡时间及平衡温度等变量对浊点萃取效率的影响。在优化的条件下,通过三个浓度的质量控制样品评价了方法的回收率和重现性,两种分析物的回收率在93.9%至102.8%之间,相对标准偏差(RSDs)低于6%。
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