镍铝层状双氢氧化物（Ni-Al LDHs）又称作Al掺杂稳定的α-Ni（OH）₂，充放电时发生α（II）/γ（III）循环，晶格不会出现明显的膨胀或收缩，放电比容量和电压平台较高，可望代替β-Ni（OH）₂用作锌镍电池的正极活性材料，从而明显提高电池的比能量和循环寿命。Ni-Al LDHs常用化学共沉淀法制备，得到的样品往往比表面积较小，粒度分布较宽，电化学性能有待提高。另外，Ni-Al LDHs的电子导电性很差，大倍率放电性能不理想，用作锌镍电池正极材料时与碱性复合电解液和Zn负极的匹配性也有待研究。针对上述问题，本文采用正交试验研究了化学共沉淀法制备Ni-Al LDHs的过程中主要因素对产物电性能的影响，应用喷涂技术对中间产物凝胶状沉淀进行了喷涂处理以改善产物的物理性能和电化学性能，制备出了Co、La共掺杂的Ni-Al LDHs样品，并研究了Ni-Al LDHs正极锌镍电池的电性能，得出的主要结果和结论如下：1.通过正交试验研究了化学共沉淀法制备Ni-Al LDHs过程中主要因素条件对产物放电比容量的影响。结果表明，在给定因素水平下影响从大到小的顺序依次是原料配比nNi²⁺: nAl³⁺、凝胶状沉淀的干燥处理温度、粉末研磨尺寸、体系反应温度、pH值和母液陈化时间，较佳的制备条件是原料配比nNi²⁺: nAl³⁺为85:15，反应温度为45℃，pH值为10.5，陈化时间为36h，干燥处理温度为140℃，粉末研磨尺寸为600目。进一步的研究结果表明，原料配比影响产物的晶型结构和结晶度，降低原料配比可提高产物的结晶度和放电电压平台。干燥处理温度影响产物的结晶度和层板间H2O分子的嵌入量，升高干燥处理温度可提高产物的电化学活性、放电比容量和电极放电电压平台。粉末研磨尺寸影响产物的粒度分布和平均粒径，降低研磨尺寸可提高产物的电化学活性和放电比容量。2.在化学共沉淀法制备Ni-Al LDHs的过程中，采用喷涂技术对中间产物凝胶状沉淀进行处理。与常规方法相比，得到的粉末样品有较窄的粒度分布和较高的结晶度，比表面积由6.8m²/g提高到14.1m²/g，电极反应可逆性较好，有更高的电化学活性、放电比容量和电极循环稳定性。以0.5C倍率进行充放电时，样品的最高放电比容量和平均放电比容量分别达到347.5mAh/g和337.9mAh/g，循环100次后容量保持率为95.4%。3.采用化学共沉淀法制备出了Co、La共掺杂的Ni-Al LDHs。样品颗粒呈松散的球形或类球形，平均粒径在5μm以下，比表面积高达132.5m²/g。层板间嵌入有较多的H₂O分子和CO₃^2-、NO₃^-杂质阴离子，并与金属阳离子或OH^-形成较强的配位作用，从而提高了层状结构的稳定性，充放电循环100周后材料的晶型结构仍为α相。循环伏安测试结果表明，样品电极反应的可逆性好，质子扩散系数D0达到5.7×10^-9cm²/s。充放电结果表明，样品电化学活性高，1C倍率充放电时平均比容量达到311.5mAh/g，电极循环稳定性好，有较低的充电电压和较高的放电电压平台，高放电倍率下表现更突出。按相同方法制备的Co掺杂样品颗粒呈不规则角块状，比表面积仅为5.4m²/g，而且粒度分布宽，电化学活性低，电极反应可逆性差，放电电压平台和循环稳定性均不理想。La掺杂样品的物理性能和电化学活性等与Co、La共掺杂样品接近，但放电比容量明显偏低。4.将喷涂处理制备的Ni-Al LDHs样品用作正极活性材料制备锌镍实验电池，并研究了其充放电循环性能。结果表明，实验电池的平均放电比容量达到308.6mAh/g（以正极活性物质的质量计算），明显高于球形β-Ni（OH）₂正极锌镍实验电池，而且1C倍率下电池的放电中值电压比后者约高出57mV。实验电池放电倍率增大至5C后电压平台下降较明显，但中值电压仍可达1.60V以上。实验电池的循环性能受电解液的影响较大，采用7mol/L KOH电解液时循环40次后放电容量呈快速下降趋势且波动明显，采用3.2mol/L KOH⁺1.8mol/L K2CO3⁺1.8mol/L KF复合电解液时电池循环性能得到显著改善，120次循环容量保持率在90%以上。但采用复合电解液时实验电池的充放电性能略有下降，其原因是电荷转移步骤的阻抗增大，阳极氧化和阴极还原时更容易极化，电极可逆性变差。进一步的研究结果表明，负极活性物质ZnO的溶解对实验电池的放电容量、循环寿命以及充放电性能影响均较明显，采用复合电解液时ZnO的溶解得到了有效抑制，因而电池的循环寿命得到显著提高。