高折射率玻璃微珠是逆反射材料的主要元件，作为安全指示标志被大量应用于道路安全设施和各种防护装备上。研制高性能的玻璃微珠，开发低成本、低能耗的制备工艺具有重要意义。本论文通过溶胶-凝胶法，研究了不同成分的玻璃微珠的制备新工艺及其光学性能。通过制备不同成分体系的溶胶，利用表面张力，使得溶胶在石蜡油中成球并胶凝为微球，再经过干燥、烧结过程，最终得到圆整性好、粒径分布较均匀的玻璃微珠。以正硅酸乙酯、钛酸四丁酯为原料通过溶胶-凝胶法制备了SiO2-TiO2玻璃微珠，并研究了TiO2的含量对玻璃微珠光学性能及结构的影响。以氧氯化锆为锆原料，制备了SiO2-TiO2-ZrO2溶胶，通过胶凝成球、干燥、烧结过程，制得圆整性好、粒径均匀的玻璃微珠，并通过调整TiO2与ZrO2的摩尔比，得到了光学性能优良的玻璃微珠的配比。以硝酸铝、碳酸钙、氯化镁为原料在玻璃微珠中引入Al2O3、CaO、MgO，用于提高玻璃微珠的化学稳定性及热力学稳定性，减少了玻璃微珠中晶体的析出。在SiO2–TiO2–ZrO2体系中掺杂La2O3，800℃烧结后制得透光性较好、折射率在1.8-1.9之间的高折射率玻璃微珠。