LED衬底材料高纯三氧化二铝粉制备研究

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LED是21世纪重要的照明设备,随着科技的发展和社会的进步得到了越来越多地应用。做为LED衬底材料使用最广泛的蓝宝石材料,其主要成分高纯超细氧化铝,是具有高熔点、高硬度、耐腐蚀、绝缘、热力学稳定性及化学稳定性高等良好物理化学性能的特种功能材料,被广泛应用于陶瓷、机械、化工、电子、生物医学与航空航天等领域。高纯超细氧化铝粉体的制备方法很多,为了提高纯度降低生产成本以及更加适用于LED衬底材料,结合国内外最新研究方法本文提出了新的高纯氧化铝制备方法。本论文以工业电解铝为原料,氢氧化钠溶液溶解后经CO2碳酸化分解、脱杂、煅烧得到高纯α-Al2O3粉体,原则工艺流程包括破碎、碱溶、脱硅、碳分、脱钠、煅烧等几个主要步骤。研究并探索了氧化钙脱硅机理与二氧化碳碳酸化分解机理。通过单因素设计实验,系统地探索考查了各工艺流程阶段最优参数的范围,研究了多个工艺条件对产物脱杂效果的影响,获得了最优实验条件:碱溶段氢氧化钠溶液浓度112.4g/L、温度55℃、时间5h、液固比20:1,脱硅段氧化钙添加量8g/L偏铝酸钠液、反应温度80℃~85℃、时间2h,碳分段反应温度50℃、通气速率15L/h~20L/h、分解时间20min、CO2纯度5%,脱钠段预煅烧温度580℃左右、稀盐酸浓度15g/L、时间30min、温度40℃~45℃、液固比12.5:1并进行超声脱杂,煅烧温度1450℃,升温速率10K/min、保温时间30min。煅烧时发生的相变反应过程为前驱体(拜耳石+三水铝石)→无定型Al2O3 → η-Al2O3 →θ—Al2O3 → α-Al2O3。通过采用XRD、TG-DSC、SEM、ICP-OES等系列现代分析手段对各个阶段所获得的产物的纯度、粒径、形貌以及组成等进行了表征。实验结果表明:制备得到了纯度为99.9959%、平均粒径22.3μm的近似球形α-Al2O3粉体。
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