载药高分子微胶囊的制备及表征

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本文分别以乳清蛋白(WP)/阿拉伯胶(AG)以及明胶(GE)/AG为壁材,对昆虫激素组分油醇乙酸酯(OA)和十二醇乙酸酯(DA)进行了包覆,对制得的微胶囊进行了表征,对微胶囊中药物的释放行为进行了考察。根据不同的壁材和芯材组合,本文可分为3部分内容:(1) WP/AG复凝聚包覆OA;(2) WP/AG复凝聚包覆DA;(3) GE/AG复凝聚包覆OA。(1) WP/AG复凝聚包覆OA。油醇与乙酸酐的摩尔比为1/1.7,催化剂对甲苯磺酸用量为油醇与乙酸酐总质量的0.2 wt%,25 ?C反应3 h合成了昆虫性激素组分之一的OA,并用红外光谱仪、核磁共振仪对其进行了表征。采用复凝聚方法以WP/AG为壁材对合成的OA进行了包覆,制备了不同壁材总浓度的载油微胶囊,用气相色谱仪对微胶囊的载油量和包覆率进行了测定。实验结果表明,随着壁材总浓度的增大,芯材OA包覆率呈现先上升后下降的变化趋势。当壁材总浓度为0.5 wt%时,芯材的释放速率最快。用扫描电镜(SEM)观察,发现制备的载OA微胶囊大小在5~8μm,并且OA以核壳结构的形式被包覆在微胶囊壁材内部。(2) WP/AG复凝聚包覆DA。十二醇与乙酸的摩尔比为1/1.2,催化剂对甲苯磺酸用量是十二醇与乙酸总量的1.0 wt%,携水剂甲苯用量为醇酸总量的45 wt%,120 ?C加热回流3 h合成了昆虫性激素成分之一的DA,并以此为芯材制备了载DA微胶囊,对影响包覆的芯壁比、壁材总浓度、交联剂等因素进行了考察。实验结果表明,在相同壁材总浓度下随芯壁比的增大,微胶囊载药量增大,芯材的释放速率加快;相同芯壁比时,壁材总浓度1.0%的微胶囊释放最快;交联剂的加入提高了芯材DA的包覆率,减缓了芯材的释放速率。与WP/AG包覆OA体系相比,释放曲线整体上呈现出两段的恒速变化趋势,即前期快速释放和后期缓慢释放。且该体系对DA的包覆率略有降低,但释放速率明显加快。(3) GE/AG复凝聚包覆OA。以GE/AG作为壁材,对合成的OA进行了包覆。考察了交联剂的用量、不同芯壁比、不同壁材总浓度时的包覆情况。对微胶囊进行了表征,对其释放行为进行了考察。实验结果表明,交联剂的加入能得到较高的载油量。且随着交联剂用量的增加,微胶囊的载油量、包覆率增加,芯材释放速率降低。与WP/AG体系相比,随着壁材总浓度的增加,载油量和包覆率增加,释放速率加快。用SEM观察制得的微胶囊,我们认为载DA微胶囊形成了核壳式结构。
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