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黑色磷化膜除了具有一般磷化膜的优异性能，还有减少仪器表面的漫反射，消除反光利于隐蔽等光学性能，因而在仪器仪表、军工等行业被广泛应用。24Cr2Ni4W合金钢是一种由多种元素组成的高性能材料，该材料进行磷化处理时存在黑度不够，结合力差，耐磨性差等问题而影响了实际应用。本文针对24Cr2Ni4W合金钢的黑色磷化工艺及性能进行了研究。通过对比实验和正交实验，研制了一种以马日夫盐, Zn（H2PO4）2·2H2O，Zn（NO3）2·6H2O，Mn（NO3）2为主要成分的黑色磷化处理液，研究了磷化前表调时间、表调温度和表调液浓度等表调工艺对磷化成膜的影响规律，同时采用硫酸铜点滴、盐水浸泡、中性盐雾试验（NSS）等加速腐蚀试验法和电化学方法测试了磷化膜的耐蚀性，并使用扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）对磷化膜的微观结构和膜层的组成进行了分析。实验结果表明，在表调时间70s、表调温度60℃、表调液浓度1.6g/L、磷化温度85℃、磷化时间30min的条件下，得到的磷化膜膜重约30g/m2，膜厚平均20μm；硫酸铜点滴时间约650s，盐水浸泡12h未见锈蚀，中性盐雾试验6h未见锈蚀；磷化结晶均匀、细致，磷化膜主要成分为Mn2Zn （PO4）2·4H2O、Zn2Fe（PO4）2·4H2O和Zn3（PO4）2·4H2O。为提高黑色磷化膜的耐蚀性，开发了两种磷化封闭处理剂：有机型硅烷封闭剂和无机型硅酸钠封闭剂，并研究了封闭剂的主要成分、封闭工艺等对磷化膜耐蚀性的影响。硅烷封闭剂在KH-560硅烷浓度3%，浸涂时间15min，烘烤温度70℃，烘烤时间20min的工艺条件下，利用硅烷KH-560与硝酸亚铈的协同作用，能对磷化膜表面进行有效封闭，使磷化膜的自腐蚀电流降低，交流阻抗增大。硅酸钠封闭剂在硅酸钠浓度15g/L，pH值7，封闭液温度80℃，封闭时间12min，烘干时间20min的工艺条件下，封闭液能形成硅酸盐的沉淀封闭磷化膜的微孔，使磷化膜的腐蚀速率减小。经过硅烷封闭剂和硅酸钠封闭剂处理的磷化膜的耐蚀性均优于铬酸盐封闭，封闭处理后磷化膜中性盐雾实验72h无锈蚀。