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环境雌激素是指进入人体后可产生具有模拟雌激素作用的环境毒素,它能够干扰人类和动物内分泌系统,影响机体生殖、神经和免疫系统等功能,是一类新型环境污染物质。它广泛存在于环境中,通过摄入饮用水和动物源食品,进入人体并进行积累。近年来,环境雌激素已经威胁到了人类的健康。因此,研究雌激素的检测方法和降解方法对食品安全和环境保护具有重要的意义。 本文建立了动物源食品中雌酮、雌二醇、雌三醇、己烯雌酚的检测方法,并研究了超声-Fenton试剂法降解水中己烯雌酚,并对降解条件进行了优化。主要工作如下: ①建立了牛奶、酸奶、鸡肉、鸡肝、牛肉等动物源食品中4种雌激素的分散固相萃取(DSPE)-液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)分析方法。样品中加入乙腈沉淀蛋白质,用无水MgSO4去除水分,再用N-丙基乙二胺(PSA)极性吸附剂分散固相萃取净化,液相色谱质谱联用测定,达到简单、快速、低成本和高回收率的目的。在优化条件下,该方法的检出限(S/N=3)为0.66~8.26μg/L。采用该方法测定了样品中4种雌激素的含量,在三个水平下的加标回收率为75.00％~109.33%,相对标准偏差(RSD)为0.24%~9.23%。该方法为牛奶、酸奶、鸡肉、牛肉等动物源食品中雌激素残留量的检测提供了可靠的依据。 ②采用超声(US)-Fenton试剂法降解水中的己烯雌酚(DES),用LC-MS/MS进行测定。考察了己烯雌酚初始浓度、反应时间、反应温度、溶液pH、超声功率和Fenton试剂对DES降解率的影响,优化了降解反应的工艺条件:0℃、pH为3.0、超声功率为200W、Fenton试剂中H2O2添加量为8%、FeSO4·7H2O添加量为0.2g/L时,处理初始浓度为200μg/L的DES,在反应50min后降解率可达85%。DES浓度在50~600μg/L范围时的降解速率符合一级反应动力学。