电解水析氢反应(HER)是一种环境友好而且可持续的能源获取方式,设计制备高效廉价的电催化剂是实现这一技术大范围应用的关键。MoSe2作为一种典型的过渡金属硫族化物电催化剂,具有良好的析氢性能,但是作为一种半导体材料,其较低的导电性难以满足析氢反应的需求。而且单组份催化剂难以同时促进电解水析氢反应中氢吸附、脱附等反应的进行。因此本论文主要从提升析氢催化剂导电性以及利用不同析氢催化剂之间的协同作用这两个角度出发,通过有机液相法合成出成分与结构不同的MoSe2-Ni3Se4纳米复合材料,并对各样品进行了电解水析氢性能测试,本文主要研究内容和结论如下:1、以硒粉,六羰基钼以及乙酰丙酮镍分别作为Se源,Mo源以及Ni源,十八烯为有机溶剂,油酸作为有机溶剂和表面活性剂,通过有机液相法在花状纳米MoSe2表面生长出层片状纳米Ni3Se4,得到了 MoSe2-Ni3Se4纳米复合材料。通过改变Ni/Mo 比,调整了纳米复合材料的成分以及形貌结构。结合对Ni源加入方式的探索,探讨了 Ni3Se4在花状纳米MoSe2表面可能的生长机理。并对合成的一系列产物进行了电化学测试,发现当Ni/Mo 比为1/2时,HER性能最好,与纯相花状纳米MoSe2相比,MoSe2-Ni3Se4复合材料展示出更加优异的电催化析氢活性,其析氢起始过电位为140 mV,阴极电流密度达到10 mA cm-2时所需过电位仅为203 mV,相对于纯MoSe2降低了 31 mV,且塔菲尔斜率仅为57 mV s-1。2、通过单独使用活性较低的十八烯-Se作为Se源将Ni源硒化,并以油酸为表面活性剂控制Ni3Se4的生长,得到了花状纳米MoSe2表面复合颗粒状Ni3Se4的纳米复合材料,其中Ni/Mo 比仍为1/2。通过电化学测试发现,此复合纳米材料析氢起始过电位为160 mV,当阴极电流密度达到10 mA cm-2时所需过电位为221 mV,相比于纯MoSe2,其电解水析氢性能略有提升,但是效果不太明显。说明在相同的成分下,纳米复合材料中各组份间不同的结构同样会对材料整体析氢性能产生一定的影响。