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随着全氟辛酸(Pentadecafluorooctanoic acid,PFOA)的广泛应用,PFOA污染越来越引起人们的重视。PFOA具有毒性效应,目前已在各种环境介质中检出,对生态环境和人类健康带来极大风险。常用的PFOA检测方法设备昂贵,测定成本较高,现有PFOA的高效液相色谱柱前衍生荧光检测方法的荧光衍生剂制备工艺复杂,价格较高,本文拟建立经济有效的高效液相色谱柱前衍生荧光检测方法并探讨其在垃圾渗滤液PFOA测定中的应用效果。本课题首先通过考察9-氯甲基蒽(9-chloromethyl anthracene,9-CMA)和3-溴乙酰基香豆素(3-bromo acetyl coumarin,3-BrAC)这两种荧光剂对PFOA的衍生作用,选择适宜的荧光衍生剂;然后在确定色谱条件的基础上对衍生条件进行优化,建立PFOA的高效液相色谱荧光检测方法;在采用单因素实验结合响应曲面法对垃圾渗滤液样品PFOA的固相萃取条件进行优化的基础上,应用高效液相色谱荧光检测方法对垃圾渗滤液中PFOA进行测定。研究获得的主要结论如下:(1)3-BrAC与PFOA衍生反应的产物特征峰明显且产物荧光性质稳定,衍生效率较高,是PFOA适宜的柱前荧光衍生剂。(2)建立了PFOA的高效液相色谱3-BrAC柱前衍生荧光检测方法。选择Zorbax Eclicpse Plus C18柱,流动相为乙腈:水(60:40,V/V),柱温30℃;采用10 mLPFOA乙腈溶液同1 mL 3-BrAC丙酮溶液衍生反应,温度70℃,衍生剂浓度5mg/mL,加入50 mg四丁基溴化铵作为催化剂反应150 min;在最佳实验条件下,通过检测PFOA与3-BrAC衍生产物的荧光峰面积间接测出PFOA浓度,衍生产物出峰时间2.78 min;该方法线性范围0.02~1 mg/L,检出限为0.007 mg/L,加标回收率为86%~95.8%,RSD低于5%。(3)垃圾渗滤液中PFOA固相萃取条件为:10mL(0.01%)氨水甲醇为活化剂,WAX柱为萃取柱,调节渗滤液DTRO膜处理出水和原液样品pH为5,向DTRO膜处理出水样品溶液中加入560 mg氯化钾,洗脱液氨水甲醇(0.01%)用量为6 mL,垃圾渗滤液过柱样品体积为500 mL,原液过柱样品体积为50 mL。(4)高效液相色谱3-BrAC柱前衍生荧光检测方法可用于垃圾渗滤液中PFOA的测定。