近几十年来人类社会在快速发展,伴随而来的能源短缺与环境问题使当今世界面临着重大挑战,寻找可以替代化石燃料的绿色新型能源成为十分迫切且重视的任务。目前已有多种新型能源被开发与利用,其中氢能因其具有高能量密度、产物清洁等优点成为最具有发展潜能的替代能源之一。在多种制氢方法中,电解水制氢法最为简单有效,因而受到广泛的研究。电解水的关键在于电极催化材料的选择,目前商用的催化剂主要是贵金属,但是贵金属储量少、成本高,使得电解水制氢法难以普及使用。近年来,大量研究工作表明,非贵金属基催化剂电子结构特别,表现出良好的催化性能,而且储量丰富、易制备调控,能大幅降低生产成本与难度,具有广阔的应用前景,得到了广泛研究。其中Ni3S2材料存在连续Ni-Ni键结构,从而具有良好的电子传输能力,能有效促进催化反应的效率,成为了热门研究材料之一。但Ni3S2材料也存在反应中易出现体积剧烈变化的问题,导致其在使用过程中易出现粉末化的现象,影响稳定性,因此针对此问题需设计一种合理的制备方法对材料进行改进。研究显示,在Ni3S2材料中掺杂金属元素能改变其内部电子结构,抑制Ni3S2的体积变化,从而增加其稳定性。基于此,本论文工作设计了简单独特的制备路线,成功得到了 Fe掺杂的Ni3S2纳米线阵列,以解决Ni3S2材料在反应过程中的体积变化问题,该Fe-Ni3S2纳米线阵列表现出碱性环境下出色的电解水析氧（OER）性能,但该阵列的析氢反应（HER）效果不佳。为了提高Fe-Ni3S2纳米线阵列的HER性能,获得性能优异的电催化材料,本工作进一步采用构建复合材料的策略,利用路易斯酸的刻蚀与NaBH4的还原处理,将具有较好的亲水性和电化学活性的镍铁层状双氢氧化物（NiFe-LDH）与Fe-Ni3S2纳米线复合,并成功在二维NiFe-LDH中引入大量氧空位,有效增加材料活性位点的同时提升了材料的导电性,得到了 HER性能优异的Fe-Ni3S2@NiFe-LDH（R）阵列。论文中的具体工作内容如下:.（1）采用一步水热法,通过S粉与Na2S溶液的共同作用,在泡沫镍铁基底上成功制得了 Fe-Ni3S2纳米线阵列,并探究了 S粉的添加、Na2S浓度、反应温度及基底种类对于材料形貌和电催化性能的影响。研究发现,S与Na2S对基底的共同作用,是Fe-Ni3S2纳米线阵列成功获得的关键因素,Fe元素的掺杂有效解决了 Ni3S2的体积变化问题,使材料具有优异的稳定性。结果显示,Fe-Ni3S2纳米线阵列具有出色的OER性能,在10 mAcm-2的电流密度下,材料的过电位仅为233mV,Tafel斜率为26.8 mV dec-1。该工作的材料制备方法简单、有效,为其他过渡金属硫化物纳米线阵列的制备提供了新的思路。（2）以工作（1）中的Fe-Ni3S2纳米线阵列为前驱体,通过NiCl2溶液的刻蚀在材料表面生长NiFe-LDH纳米片,再利用NaBH4溶液对其进行还原,在NiFe-LDH纳米片中引入大量氧空位,得到HER性能优异的Fe-Ni3S2@NiFe-LDH（R）催化材料。工作中还探究了不同实验阶段样品的变化,以及不同还原时长对样品形貌和性能的影响。二维的NiFe-LDH纳米片显著增加了材料的催化活性位点,氧空位的引入有效提升了其导电性,从而提高了其催化HER的效率。测试结果表明,经过24 h还原得到的Fe-Ni3S2@NiFe-LDH（R）样品具有最好的HER性能,在10 mA cm-2的电流密度下,其过电位仅为159 mV,Tafel斜率为38.4 mV dec-1,并表现出长效的稳定性。整个制备过程安全可靠、成本低,有利于材料大规模的生产与普及,使其在未来的发展中具有一定的前景。